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Resumo: A determinação de espécies químicas tóxicas em sedimentos em nível traço tem recebido especial atenção no campo da ecologia e química ambiental, devido ao potencial tóxico e capacidade de acumulação dessas espécies. No Estado de Minas Gerais, esse problema é especialmente crítico no Quadrilátero Ferrífero, uma das regiões de mineração mais conhecida mundialmente, devido às atividades de mineração predatória (garimpo) ou não, realizadas no Estado desde o século XVII. No presente trabalho, as amostras de sedimentos superficiais de rio foram coletadas na bacia hidrográfica do Rio São Francisco no Estado de Minas Gerais.As amostras de sedimentos foram decompostas empregando forno de micro-ondas com cavidade e frasco fechado e usando uma mistura ácida: HNO 3 +HF+H 3 BO 3 . A exatidão do método foi determinada empregando um material de referência certificado (NIST 2780, Hard Rock Mine Waste) enquanto que o desvio padrão relativo (DPR) não ultrapassou a 20% para todas as amostras investigadas. A maioria dos resultados foi concordante dentro de um nível de confiança de 95%.