Este trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de um método que usa cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de Alquilbenzeno Linear Sulfonado (LAS) em amostras de águas provenientes de reatores anaeróbios. O padrão de LAS aplicado foi ácido dodecilbenzeno sulfônico-sal sódico, que apresentou 4 picos principais no cromatograma, relacionados aos diferentes homólogos da cadeia alquílica linear. Diferentes condições cromatográficas foram testadas, tais como, fases estacionárias C-18, C-12 e C-8; detectores de ultravioleta e de fluorescência, composição da fase móvel e tempo de programação do gradiente de eluição. A melhor condição cromatográfica obtida foi com a coluna C-8, fase móvel: metanol/ perclorato de sódio 0,075 mol L -1 e detector de fluorescência. A validação deste método foi feita através das curvas de calibração de LAS, usando água e substrato sintético como solventes. O método foi validado com o objetivo de demonstrar sua precisão, linearidade, limite de detecção para cada homólogo e a sua precisão instrumental.This work describes the development and validation of a method using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) for Linear Alkylbenzene Sulfonate (LAS) determination in sample of wastewater from anaerobic reactors. The applied LAS standard was the dodecylbenzene sulfonic acid-sodium salt, which presents four main peaks in the chromatogram, related to different homologous of the linear alkyl chain. Different chromatographic conditions were tested with C-18, C-12 and C-8 as stationary phases, ultraviolet and fluorescence detectors, mobile phase (MP) compositions and programming time of elution gradient. The best chromatographic condition was obtained with the C-8 column, MP: methanol and of sodium perchlorate (0.075 mol L -1 ). The validation of this method was made with the calibration of LAS curves using water and synthetic substrate as solvents. The method was validated in order to demonstrate its precision, linearity, limit of detection of each homolog and its instrumental precision.

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