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The metallophosphaalkene (η 5 -C 5 Me 5 )(CO) 2 FePdC (SiMe 3 ) 2 (1) undergoes reaction with 2 equiv of alkyl propiolates HCtCCO 2 R 2 (R 2) Me, Et) to afford the novel bicyclic) Me (8c), Et (8d)]. In contrast to this, metallophosphaalkene (η 5 -C 5 Me 5 )(CO) 2 FePdC(NMe 2 ) 2 (2) smoothly adds 3 equiv of the propiolates with formation of the spirobicyclic compounds) Me (10c), Et (10d)]. Treatment of equivalent amounts of methyl propiolate and 2 gave a mixture of P-metallo-1-phosphabutadiene (η 5 -C 5 Me 5 )(CO) 2 FePdCHC(CO 2 Me)dC(NMe 2 ) 2 (6c) and metalloheterocycle (η 5 -C 5 Me 5 )(CO)FeP[dC(NMe 2 ) 2 ]CHdCH(CO 2 Me)CdO (5c). The molecular structure of 8c was determined by single-crystal X-ray diffraction.

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Bei der Reaktion von (η5‐C5Me5)(CO)2FePC(SiMe3)2 (1) mit einer äquimolaren Menge an 1,1,1,3,3,3‐Hexafluorpropan‐2,2‐diol‐Dihydrat (Hexafluoraceton‐Trihydrat) wird ein Wassermolekül an die PC‐Bindung unter Bildung des Phosphinito‐Komplexes (η5‐C5Me5)(CO)2FeP(O)(H)[CH(SiMe3)2] (2) angelagert. In ähnlicher Weise läßt sich der Diphosphenylkomplex (η5‐C5Me5)(CO)2FePP‐Mes* (Mes* = 2,4,6‐t‐Bu3C6H2) (3) in den Komplex (η5‐C5Me5)(CO)2FeP(O)(H)(PHMes*) 4 überführen. Bei letzterem werden NMR‐spektroskopisch die beiden Diastereoisomeren 4a und 4b unterschieden. Konstitution und Konfiguration von 2 · (CF3)2C(OH)2 und 4a · 2(CF3)2C(OH)2 wurden durch Einkristall‐Röntgenstrukturanalysen ermittelt.

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