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Durch Reaktion von Au(III)‐chlorid in Diäthyläther mit stöchiometrischen Mengen Pyridin wird der Komplex (I), in Methanol mit einem Pyridin‐Überschuß der Komplex (II) dargestellt.

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Bei der Reaktion des Hexanitrorhodiats (I) mit Äthylendiamin in siedender wäßriger Lösung entstehen bei nachfolgendem Zusatz entsprechender Halogenwasserstoffe ′ zum auf pH 1 angesäuerten Reaktionsgemisch überwiegend (zu ca. 70%) die cis‐ Dihalogenobis‐[äthylendiamin]‐Rh(III)‐Kationen (II); unter der Einwirkung von 0,1 n wäßrigen KX‐Lösungen bei 65°C bilden sich daraus die cis‐Halogenoaquobis‐[äthylendiamin]‐Rh(III)‐Ionen (III).