Um sistema de análise por injeção sequencial (SIA) foi proposto para a determinação de aldeídos totais em amostras de álcool combustível. O procedimento foi baseado na reação dos aldeídos alifáticos com o 3-metil-2-benzotiazolona hidrazona (MBTH), levando à formação de um composto azul em presença de Fe 3+ . As estratégias de monossegmentação e amostragem binária foram empregadas para aumentar a sensibilidade do método. A taxa de reação entre o MBTH e aldeídos foi aumentada pelo aquecimento da zona da amostra, inserindo a bobina de reação na cavidade de um forno de microondas doméstico. A faixa linear de trabalho foi entre 0,3 e 6 mg L -1 e o desvio padrão relativo foi inferior a 2,5% em todas determinações. O limite de detecção calculado foi de 60 µg L -1 . Os resultados do método proposto concordaram com os obtidos por 2,4-DNPH-CLAE. Nas condições otimizadas o procedimento proposto possibilitou a determinação de até 10 amostras por hora.A sensitive SIA method was developed for total aldehyde determination in automotive fuel ethanol samples. It was based on the selective reaction of aliphatic aldehydes with 3-methyl-2-benzothiazolone hydrazone (MBTH) with the formation of blue dye in the presence of Fe 3+ . Monosegmentation and binary sampling were employed to increase the sensitivity of the method. In order accelerate reaction rate of MBTH and aldehyde a mixing coil was inserted into a microwave oven cavity were the sample zone was homogeneously heated. The linear range was 0.3-6 mg L -1 with a precision, expressed as relative standard deviation, lower than 2.5% and detection limit of 60 µg L -1 . The method has been successfully applied to the determination of total aldehydes in fuel ethanol and the results agreed with those obtained with 2,4-DNPH-HPLC. In the optimal condition the system can carry out 10 samples per hour.