ResumoNeste estudo o trióxido de molibdênio (MoO 3 ) foi sintetizado pelo método hidrotérmico com temperatura fixa em 180 ºC nos tempos de 1 e 6 h, seguido de tratamento térmico por 6 e 12 h a 300, 450 e 600 ºC. A fase cristalina e as propriedades estruturais da amostra foram caracterizadas pelo método de difração de raios X. O comportamento vibracional das ligações químicas foi verificado por espectroscopias na região do infravermelho e Raman, em que as bandas e picos observados confirmaram a formação do MoO 3 . A microscopia eletrônica de varredura mostrou a formação de microestruturas da fase hexagonal (h-MoO 3 ) e ortorrômbica (α-MoO 3 ) do MoO 3 . Além disso, as propriedades de absorção óptica foram medidas por espectroscopia de reflectância difusa e os valores de energia de gap foram estimados no intervalo de 2,74 a 3,33 eV a partir da função Kubelka-Munk. Os óxidos calcinados a 600 ºC foram os que apresentaram a melhor atividade fotocatalítica, degradando 50% do corante em 2 h de reação. Palavras-chaves: efluente sintético, fotocatálise, trióxido de molibdênio. Abstract In this study, the molybdenum trioxide (MoO
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