Es wird eine Methode zur Bestimmung des Morphins und seiner Neben-bzw. Abbauprodukte Codein, Thebain, Pseudomorphin und Morphin-N-oxid beschrieben. Die Messung erfolgt nach diinnschichtchromatographischer Trennung iiber eine Remissionsmessung direkt auf der Platte. Der gefundene Gehalt an Codein und Pseudomorphin betragt biszu 0.3 %. Thebain konnte nur in Spuren, Morphin-N-oxid konnte auch nach langerer Lagerung nicht nachgewiesen werden. Die Genauigkeit der Morphin-Bestimmung liegt bei 1.8 70, die der Nebenprodukte bei 2 4 %. Determination of Morphine and its Degradation Products in Dmgs by n C .The determination of morphine and some of its degradation products is described. The evaluation is done by TLC with in situ measurement of reflectance. The content of codeine and pseudomorphine is 03654233/80/04044337 $02.50/0 0 Verlag Chemie, GmbH, Weinheim 1YXO

Key Words:Thin Layer Chromatography, TLC, HPTLC Quantitative evaluation Errors, systematic and statistical Error propagation for routine analysis with internal or external standards SummaryThe error propagation is given for routine analysis by in situ evaluation in TLC using the methods with internal or external standard. The internal standard method will need four different measurements of peak height or area, while the external standard method uses only two measurements. Therefore in the latter case the error of the spotting volume will cause errors in the determined concentration. By error propagation it can be shown, that the internal standard method gives better results, if the error in measuring peak height or area is less than the error of the spotting volume.

Ebel und RostArch. Pharm. 4-Methylphenyl-bis-(4-trimethylsilyl-phen yl)-methan (6d)SC: El; leicht gelbliche, amorphe, zahe Mass mit Rf = 0,67 (El Metamizol and its degradation product, 4-methylaminophenazone, were determined by TLC and in situ measurement of their reflectances. In metamizol solutions, used for injections, hydrolysis reaches 3.6 to 4.0 %. This degradation is independent of the storage time.

Arch. Pharm. 100 Ebel un d R 0 s t am Rotationsverdampfer entfernt. Der olige Ruckstand wird erneut in trockenem Ether gelost und Petrolether bis zur Triibung zugegeben. Das Cemisch wird mehrere Std unter R u c k f l d geruhrt und dann einige Std bei 0' stehen gelassen. Nach Absaugen des Bodenkorpers unter Stickstoff wird aus Chloroform-Methanol ( 2 0 : l ) urnkristallisicrt. Ausb. = 50 %fur 9a, 10-20 %fur 9b-d. Wu danken Fraulein E. Munhort sowie Herrn A. Gisser fur ihre geschickte Mitarbeit bei d i e s n Experimenten. 1 H. Hahn und S. Rebsdat (Hoechst AG), DT-OS 1 768 171, sowie US.-Patent 3 926 989, C. Die direkte Remissionsmessung von Ephedrin nach d c Trennung ist bei einem Gehalt von mehr als 2 @ pro Fleck moglich. Nach Reaktion mit Ninhydrin liegt die Erfassungsgrenze bei etwa 50 ng pro Fleck. In beiden Fallen liegt die Genauigkeit der Bestimmungsmethode in der GroiJenordnung von 2,5-5 8 (ale relative Standardabweichung); bedingt durch den relativ hohen Gehalt bei der diekten Vermessung odcr durch die notwendige Farbreaktion. @ Verlag Chemie, CmbH, Weinheim 1379 I k i der Irnidazolsynthese aus crRromketoncn und Formirninoethylestcr in fliissigem Ammoniak werden a-alkylsubstituierte Hutterslure-Amide als Nebenprodukte erhalten, deren Entstchen einer I.hvorskii-UinlagerunR zugeschrieben wird. Die isolierten Verbindungen wurden NMR-spektroskopisch untersucht. NMR Spectroscopy of Heterocycles. VI: Favorskii Rearrangement of a-Bromo-p-methoxy KetonesDuring Imidazole Cyclisation in Liquid Ammonia.During irnidazole synthesis with a-brorno ketones and formiminic ethyl ester in liquid ammonia a-alkylbutyric amidcs were obtained as by-products. 'Ihcir formation is attributed to a Eboorskii rearrangement. The compounds were investigated by NMR spectroscopy..-

Es wird die Bestimmung von Codein und seines herstellungsbedingten Nebenproduktes Methylcodein in Codeinphosphat‐Tabletten beschrieben. Die Messung erfolgt nach dc Trennung über eine Remissionsmessung direkt auf der Platte. Der durchschnittliche Gehalt an Methylcodein beträgt ca. 0.3%.