Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan LKPD berbasis discovery learning pada konsep reaksi reduksi oksidasi yang telah diuji kelayakannya. Penelitian ini menggunakan model Four-D (4D) yang diadaptasi dari Thiagarajan. Subjek penelitian adalah peserta didik kelas X MIPA dan X IPS 1 SMAN 1 Marikit yang berjumlah 54 orang. Instrumen penelitian yang digunakan meliputi angket kelayakan LKPD, angket kesesuaian sintak DL, angket keterbacaan, soal pre-test, serta soal post-test. Data hasil tes dan hasil angket dianalisis secara deskriptif. LKPD yang dikembangkan dan soal pretes-posttes divalidasi terlebih dahulu sebelum digunakan pada proses pembelajaran. Mengukur aktivitas belajar peserta didik menggunakan hasil mengerjakan LKPD berbasis discovery learning, dan mengukur pemahaman konsep dengan nilai pretes-posttes. Hasil penelitian ini menyatakan bahwa: (1) LKPD berbasis discovery learning dinyatakan sangat layak dengan persentase sebesar 95,50% dan kesesuaian isi LKPD dengan sintak discovery learning sebesar 95,00%, (2) keterbacaan LKPD secara perorangan sebesar 90% dan secara kelompok 88% diartikan sebagai mudah dipahami, (3) LKPD berbasis discovery learning dinyatakan sangat efektif dalam memandu aktivitas belajar dengan persentase keberhasilan sebesar 95,63%, (4) LKPD berbasis discovery learning efektif dalam meningkatkan pemahaman konsep peserta didik dengan nilai N-gain sebesar 0,75, (5) LKPD berbasis discovery learning berkorelasi positif terhadap pemahaman konsep dengan koefisien determinasi sebesar 96,61%.