Die im Hochfeld bei schneller Probenrotation um den Magischen Winkel (MAS) verschmälerten 27Al‐NMR‐Spektren von kristallinen Aluminiumphosphaten gestatten eine direkte Koordinationszahlbestimmung des Aluminiums. So wird an fünf neuen Al‐Phosphaten gezeigt, daß auch in diesen, wie fast ausschließlich bei bisher strukturbekannten Al‐Phosphaten, das Al oktaedrisch koordiniert ist. Für voneinander isolierte AlO6‐Okateder werden Verschiebungen zwischen −13 und −21 ppm, für isolierte AlO4‐Tetraeder (im kristallinen AlPO4) Verschiebungen um 39 ppm ermittelt. Diese Werte liegen im Vergleich zu den Werten entsprechender Baugruppen in Aluminaten und Aluminiumoxiden generell um etwa 30 ppm nach höherem Feld verschoben. Die stärkere Abschirmung wird dem Einfluß der Phosphoratome in der zweiten Koordinationssphäre des Aluminiums zugeschrieben.

Die im Hochfeld bei schneller Probenrotation um den Magischen Winkel verschmälerten "Al‐NMR‐Spektren gestatten eine direkte Koor ‐ dinationszahlbestimmung des Aluminiums.

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Conventional liquid-state "A1 NMR spectra of concentrated solutions of the AIC1,-water-N,Ndimethyl-N-Dimethylformamide formamide system contain comparatively broad non-structured lines. Application of MAS leads to a reduction in the line width and a structuring of the spectra. This allowed the experimental determination of the chemical shifts of (AI(H,O), -,(DMF)$+ (x = 0-6) mixed-ligand complexes. The investigations demonstrate an example of the applicability to liquids of the NMR MAS technique, which was originally developed for solids. They underline the existence, in a reduced form, of 'solid-type' interactions within the investigated solutions. KEY WORDS "A1 NMR spectroscopy MAS technique Concentrated electrolyte solutions

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