No abstract

Аналитика и контроль. 2019. Т. 23. № 1. temperature range from 120 to 240°C. It is concluded that average quantification errors in this case by the method of standard addition are about-1.3% rel. Moreover, it allowed changing the injector temperature without decre a sing the precision of the results that was previously considered impossible.

Рассмотрены особенности дозирования и газохроматографического разделения модельных аналитов в их растворах в высококипящих полярных органических растворителях (на примере 1,3-бутандиола) с использованием короткой капиллярной колонки большого внутреннего диаметра (типа Megabore) и малых значениях деления потока газа-носителя. Подтверждено проявление эффектов дискриминации, основными из которых оказываются зависимости абсолютных площадей пиков аналитов от температуры испарителя и аналогичные зависимости относительных площадей пиков одних и тех же компонентов в различных растворителях. Показано, что такие эффекты выражены в меньшей степени, чем при использовании низкокипящих растворителей. Показано, что характер зависимости площадей пиков от температуры испарителя (S = aT + b) принципиально различен для растворителей с неодинаковыми температурами кипения. Так, для растворов бутилацетата, циклогексанона, анизола, бутилбутирата и ацетофенона в низкокипящем 2-пропаноле в интервале температур испарителя 120-180 °С выявлены линейные зависимости S(T) с коэффициентами корреляции r = 0.986-0.999, тогда как для больших температур испарителя (210-240 °С) типичны существенные отклонения от линейности. Для растворов этих же компонентов в высококипящем 1,3-бутандиоле линейные зависимости S(T) наблюдаются во всем интервале температур 120-240°С. Подтверждено, что, так же как и в случае низкокипящих растворителей, эффекты дискриминации слабо влияют на результаты обработки данных газохроматографического анализа образцов в вязких высококипящих растворителях способом внутренней нормализации. Основные погрешности результатов связаны с перегрузкой хроматографической колонки по растворителю, что приводит к значительному уширению его пиков, их асимметрии и перекрыванию с сигналами некоторых целевых аналитов. Ключевые слова: высококипящие вязкие органические растворители, газохроматогра фический анализ, капиллярные колонки, эффекты дискриминации