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By-products valorization in bio-fuels industry is an important issue for making the global process more efficient, more profitable and closer to the concept of biorefinery. Fusel oil is a by-product of bioethanol production that can be considered as an inexpensive and renewable raw material for manufacturing value-added products. In this work, results in terms of composition and physicochemical properties of six samples of fusel oil from industrial alcohol facilities are presented. Composition of the main components was established by gas chromatography. Complementary techniques, such as headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), were used for detection of minor components. Fifty-five compounds were identified. Physicochemical properties such as density, acid value, moisture content and true boiling point curves were determined. Results are useful in the conceptual design of separation strategies for recovering higher alcohols, as well as to consider new options of valorization alternatives for fusel oil.Keywords: Fuel ethanol, higher alcohols, GC-MS analysis, solid-phase microextraction, TBP. RESUMENLos subproductos para valorización en la industria de los biocombustibles es un tema importante para alcanzar un proceso global más eficiente, más rentable y más cerca del concepto de biorrefinería. El aceite de fusel es un subproducto de la producción de bioetanol que se puede considerar como una materia prima barata y renovable para la fabricación de productos de valor agregado. En este trabajo se presentan los resultados en términos de composición y de las propiedades físico-químicas de seis muestras de aceite de fusel de las instalaciones industriales de alcohol. La composición de los componentes principales se estableció mediante cromatografía de gases. Técnicas complementarias, como espacio de cabeza, microextracción en fase sólida, y cromatografía de gasesespectrometría de masas (GC-MS), fueron utilizadas para la detección de componentes menores. Se identificaron cincuenta y cinco compuestos. Se determinaron las propiedades físico-químicas, como la densidad, el índice de acidez, el contenido de humedad y las curvas de puntos verdaderos de ebullición. Los resultados son útiles en el diseño conceptual de las estrategias de separación para la recuperación de alcoholes superiores, así como para comprobar las opciones de alternativas de valorización del aceite de fusel Palabras Clave: Etanol-combustible, alcoholes pesados, análisis GC-MS, micro-extracción en fase sólida, TBP.