The cocoa shell is a residue of low commercial value, which represents an alternative for obtaining substances of added value for the food and pharmaceutical industry. Substances of interest in the shell include fat and methylxanthines (theobromine and caffeine). In order to obtain the extraction behavior with supercritical CO2, a 23 factorial design was proposed with six central points, taking dynamic extraction into consideration. The following factors were involved: pressure (2,000–6,000 psi), temperature (313–333 K), and time (30–90 min). The obtained yield was between 3.66% and 15.30%. Fat was the substance that was extracted most effectively (94.73%). Caffeine demonstrated variability in the residue, with at least six treatments that exceeded a removal rate of more than 90%, while it was practically impossible to extract theobromine. The difference with regard to the extraction of theobromine may be attributed to its low solubility. Characterization using FT–IR showed the modifications before and after the process, providing clear evidence of the changes corresponding to the fat at 2,924, 2,854 and 1,745 cm−1. The results presented establish the basis for the extraction of substances such as fats and methylxanthines from a cocoa shell with the use of CO2.

La extracción supercrítica es una técnica efectiva para separar diversos compuestos desde matrices naturales, por las propiedades que le confiere a los solventes como el CO2 en estado supercrítico. El objetivo del presente trabajo fue la extracción supercrítica de teobromina, cafeína y grasa de la cascarilla de cacao con CO2 supercrítico. Se propuso un diseño 22 con 5 puntos centrales, en condiciones estáticas de extracción, teniendo como factores de estudio, presión (2 000 psi a 6 000 psi) y temperatura (318 K a 333 K). Se analizaron los residuos en la cámara de extracción para evaluar los porcentajes de remoción y residual de grasa, cafeína y teobromina, respectivamente. Los resultados mostraron un rendimiento entre 1.72 % a 9.57 %, con una razón de remoción para grasa y cafeína de 61.31 % a 94.54 % y 38.52 % a 78.38 %, respectivamente. La teobromina se retuvo en el polvo de la cascarilla con una razón residual mayor a 90 %. Los efectos de las variables de temperatura y presión para la remoción de grasa fueron predichos a través de un polinomio de primer orden con efectos de interacción, no así para cafeína o teobromina. El método de extracción fue eficiente para remover grasa y cafeína, quedando un residuo en la cámara de extracción considerado como rico en compuestos funcionales.