Abkiihlen wird erschopfend ausgeathert, der Ather-Auszug mit 2-n. Natronlauge durehgesehiittelt und das nach Verdunsten des Athers .bleibende 61 im Vakuum destilliert. Sdp.,, 154-157O.Das Nitril krystallisiert nach einiger Zeit; es wird aus Petrolather umgelost. Farblose Nadeln. Schmp. 34O. Ausbeute 3.6g. Aus der warigen Schicht erhalt man noch 1-2g, wenn man sie ansauert, das Unlosliche absaugt, trocknet und mit Ather extrahiert. 4.800 mg Sbst.: 11.940 mg CO,, 2.700 mg H,O. -3.058 mg Sbst.: 0.222 ccm N (24O. 749 mm). 2-Cyan-3-methoxy-4-oxy-toluol (VI): 5 g Nitril werden mit einem ijberschufl an konz. amylalkohol. Kalilauge 12 Stdn. unter Riick-flul3 gekocht. Nach Entfernen des Amylalkohols im Vakuum sauert man den Riickstand mit konz. Salzsaure an. Dabei scheiden sich farblose Nadeln ab, die abgesaugt und aus Wasser umgelost werden. Schmp. 114O. Unloslich in Soda, losli'ch in Natronlauge. Ausbeute gering. 5.035 mg Sbst.: 12.190 mg CO,, 2.580 mg H,O. -2.756 mg Sbst.: 0.207 ccm N (25.5", 747 mm). *) E a s t c o t t , Journ. physiol. Chem. 83, 1094 [1928]. 3) Micheel u. Suckfiill, A. 602, 98 [1933].
Wie schon im theoretischen Teil berichtet worde, ergab der Mischschmelzpunkt der Bisnor-allo-cholansaure mit der Saure aus Stigmasterin keine Depression. Ebenso verhielten sich die beiden Methylester, deren Drehungen auch vollige Ubereinstimmungen zeigen. Die ldentitat beider Stoffe kann als sicher gelten.Der H a n s a m u h l e , Hamburg, mochte ich fur die oberlassung von Rohphytosterin meinen besten Dank aussprechen.Der I. G. F a r b e n i n d u s t r i e danke ich f u r die Gewahrung eines Stipendiums, das mir die Durchfiihrung dieser Arbeit ermoglichte.
Zur
scite is a Brooklyn-based organization that helps researchers better discover and understand research articles through Smart Citations–citations that display the context of the citation and describe whether the article provides supporting or contrasting evidence. scite is used by students and researchers from around the world and is funded in part by the National Science Foundation and the National Institute on Drug Abuse of the National Institutes of Health.