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t‐Butylperrhenat wird durch Umsetzung von Re2O7 mit Dit‐butyläther (Angabe einer verbesserten Darstellungsvorschrift für den Äther) bzw. t‐Butanol in guten Ausbeuten erhalten. Die farblosen Kristalle zersetzen sich bereits ab −4°C. Die Lage der ReO‐Valenzschwingungsbanden in den IR‐Spektren von t‐Butylperrhenat und Trimethylsilyperrhenat weist auf eine hohe formale Bindungszahl am Rhenium(VII) in diesen Verbindungen hin. Sie lagern koordinativ kein Dimethylformamid an, sondern reagieren mit diesem unter Bindung von DMF‐Komplexen des Re2O7.