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Sistemas de poliestireno com óxido de zinco (PS/ZnO) macroscópico e nanoscópico (modificado e não modificado) foram sintetizados em diferentes proporções e analisados na forma de filme por infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difratometria de Raios X (DRX) e ressonância magnética de núcleos de hidrogênio (¹H-RMN), com o objetivo de avaliar a dispersão das partículas e a sua interação com a matriz polimérica. Os resultados de FTIR e RMN mostram que houve modificação na superfície da nanopartícula de ZnO. Os resultados de DRX comprovam a alteração da cristalinidade da matriz polimérica em concentrações específicas, embora a presença do ZnO durante a síntese in situ não tenha alterado o polímero final.