RESUMEN Muchos sistemas describen la reacción de carbocloración de materiales de importancia industrial mediante técnicas gravimétricas y termogravimétricas. Estos estudios se focalizan en la reacción global basándose en la identificación de los productos condensados, los cálculos termodinámicos y el cambio de masa generado durante la reacción. En un proceso de carbocloración, la composición de la fase gaseosa es compleja, pudiendo contener CO, CO2, y COCl2 además de cloruros y/u oxicloruros del metal estudiado. En el presente estudio se desarrolló un sistema que permite estudiar una reacción de carbocloración siguiendo la formación de productos gaseosos del carbono por espectroscopía de IR. Nuestros resultados indicaron que la carbocloración del MoO3 en presencia de carbón de sucrosa, no sólo ocurre con la formación del oxicloruro y CO2, también fueron detectados CO y HClO. Los resultados demostraron la formación de un intermediario entre el Cl2(g) y el carbón superficial, constituyendo la etapa determinante de la velocidad de reacción.