Dedico essa Tese a ele, meu querido mestre, Prof. Dr. Pérsio de Souza Santos, uma pessoa notável e atenciosa, um profissional incomparável e brilhante, para sempre guardarei a lembrança de seus ensinamentos, sua paixão pelos estudos e seu carinho. A ele, minha eterna admiração e respeito, um muito obrigado por todo o auxilio na composição dessa Tese e pelas ricas experiências compartilhadas; foi uma honra tê-lo conhecido. Saudades.
ResumoDurante estudos de síntese hidrotérmica (realizada em presença de ácido acético e em autoclave à temperatura de 160 o C) com o propósito de obter-se boemita a partir de uma gibsita comercial, observou-se uma morfologia diferenciada nos cristais de boemita obtidos: os mesmos apresentaram-se na forma de placas finas de perfil pseudohexagonal. No entanto, quando a síntese é conduzida nas mesmas condições de temperatura somente em água destilada, a morfologia da boemita formada é a de cristais cúbicos. No intuito de tentar entender o mecanismo do crescimento dos cristais de boemita na presença de íons acetato, foram realizadas novas sínteses, envolvendo o mesmo procedimento de preparação, porém variando os meios nos quais a reação ocorre. A partir de novas sínteses realizadas com acetato de potássio em meio aquoso neutro (pH=7) ou ácido (pH=2), foi observado que a presença do íon acetato no meio reacional é determinante para a obtenção da morfologia lamelar. A estrutura cristalina dos cristais obtidos foi caracterizada por DRX e a sua morfologia foi examinada por MEV. Palavras-chave:Boemita; Síntese hidrotérmica; Difração de raios-X; Microscopia eletrônica de varredura.
ACETATE ION EFFECT ON THE BOEHMITE CRYSTALS FORMATION AbstractDuring studies regarding hydrothermal synthesis (performed in acetic acid presence and autoclaved at 160°C), with the purpose of obtaining boehmite from a commercial gibbsite, it was observed a distinct morphology on the crystals obtained: they were present in the form of thin plates of pseudo-hexagonal profile. However, when the synthesis is conducted in the same thermal conditions and only in presence of distilled water, the observed morphology is a cubic boehmite crystals. In order to try to understand the mechanism of crystal growth in the presence of acetate ions, new synthesis involving the same preparation procedure were performed, but with changes in the ways that which reaction occurs. From new synthesis performed with potassium acetate in aqueous neutral environment (pH = 7) or acidic (pH = 2), it was observed that the presence of acetate ion on the reaction medium is crucial in order to obtain a lamellar morphology. The crystalline structure of crystals obtained was characterized by XRD and morphology was examined by SEM.
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