Surfaktan merupakan bahan aktif yang terdapat pada detergen, sabun, shampo dan lain-lain. Penggunaan surfaktan dalam jumlah besar berdampak pada tercemarnya lingkungan, seperti pencemaran air. Untuk itu perlu dilakukan penentuan kadar surfaktan dalam air yang tercemar. Penentuan kadar surfaktan umumnya dilakukan dengan spektrofotometri sinar tampak yang melibatkan proses ekstraksi. Namun metode ini membutuhkan waktu yang lama dan banyak menggunakan pelarut, sehingga perlu dikembangkan metode yang lebih efektif. Pada penelitian ini telah dikembangkan metode analisis surfaktan anionik berbasis analisis injeksi alir (flow injection analysis/ FIA) melalui teknik prakonsentrasi menggunakan minikolom C18 dengan deteksi spektrofotometri sinar tampak. Surfaktan anionik (Sodium Dodecyl Sulfate) akan membentuk pasangan ion dengan zat warna kationik (Brilliant Green) yang terkumpul pada minikolom C18. Pasangan ion ini kemudian dielusi dengan pelarut organik seperti metanol-kloroform (1:9). Spektrum sinar tampak dari pasangan ion BG-SDS memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang 629 nm. Pasangan ion BG-SDS terbentuk dengan optimum pada pH 6. Analisis pendahuluan menunjukkan adanya hubungan yang linear antara perubahan konsentrasi SDS dengan nilai absorbansi pasangan ion. Semakin besar konsentrasi SDS maka nilai serapannya pun semakin besar. Konsentrasi BG optimum yang digunakan untuk membentuk pasangan ion sebesar 0,003 % m/v. Kata-kata kunci: surfaktan anionik, brilliant hijau, pasangan ion, prekonsentrasi, teknik injeksi alir.