ABSTRAKXantorizol merupakan senyawa penciri utama temulawak (Curcuma xanthorrhiza). Penelitian ini bertujuan menentukan metode ekstraksi dan pemisahan optimum untuk isolasi xantorizol dari rimpang temulawak. Maserasi dan sokletasi digunakan untuk mengekstraksi xantorizol dengan pelarut metanol, dietil eter, dan n-heksana. Pemisahan dilakukan dengan kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis (KLT) preparatif dan hasil pemisahan dikarakterisasi berdasarkan spektrum inframerah dan kromatografi gas-spektrum massa (KG-SM), sementara persentase kemurniannya ditentukan dengan kromatografi cair kinerja tinggi. Ekstrak n-heksana dari teknik maserasi memiliki kandungan xantorizol lebih tinggi dibanding ekstrak lainnya yaitu sebesar 168 mg/g sampel. Fraksi ke-4 hasil pemisahan kolom terhadap ekstrak nheksana memberikan dua spot pada KLT dengan R f 0.54 dan 0.68, spot dengan Rf 0.54 diduga merupakan xantorizol (dikonfirmasi dengan KG-SM). Pemurnian lebih lanjut dengan KLT preparatif terhadap fraksi ke-4 menghasilkan xantorizol dengan rendemen sebesar 0.016 % berdasar bobot sampel dan tingkat kemurnian sebesar 87.40 %.