We prepared sulfonated polyphosphazenes having various aryloxy substituents, and studied their thermal stabilities and membrane properties. Sulfonated polyphosphazenes were synthesized by the reaction of polydichlorophosphazene with sodium aryloxides and subsequent sulfonation with fuming sulfuric acid. With increasing the degree of sulfonation, the polymers showed higher proton conductivity, but suffered more from swelling in an aqueous solution. We introduced a hydroxymethylphenoxy group onto the phosphazene backbone as a self‐crosslinkable group by reaction of poly(dichlorophosphazene) and a sodium salt of 4‐hydroxymethylphenol. When a film of a sulfonated polymer having a methylol group was heated at 80 °C under vacuum for 1 h, it became insoluble in NMP, indicating the formation of a network structure. We investigated the crosslinking reaction of the polymers by DSC and FTIR. The crosslinking reaction proceeded only in the sulfonated polymers. Because the sulfonated polymers provide acidic protons, the methylol groups became more electrophilic and reacted with neighboring aromatic rings. A condensation reaction between themselves could also occur. © 2008 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part A: Polym Chem 46: 5850–5858, 2008
디스플레이의 유연기판 소재로 사용되는 고분자 필름은 일반적으 로 무정형 고분자로서 높은 투명성, 치수안정성, 베리어 특성 및 화학 적 특성이 요구된다. 최근 유연기판 소재로 고려되고 있는 소재로는 polyimide, 1 poly(ether ether ketone), 2 poly(ethersulfone), 3 cyclo olefin copolymer, 4 poly(etherimide), 5 polycarbonate, 6 poly(ethylene naphthalate) 등이 내열 온도의 순으로 거명되고 있다. 이들 중 polyimide, poly(ether ether ketone), polyetherimide 등은 350∼ 800 nm 영역에서 투과율이 80% 이하로 현 상태로는 기판의 적용이 어려운 문제점을 가지고 있으며 poly(ethersulfone)은 가격적으로 polycarbonate, cyclo olefin copolymer 그리고 poly(ethylene naphthalate)보다 경쟁성이 떨어진다. 폴리(에틸렌 나프탈레이트)(poly(ethylene naphthalate), PEN)는 상대적으로 높은 유리전이온도로 인하여 디스플레이, 태양전지, 조 명소자 등의 유연기판 소재(flexible substrate)의 가능성에 대하여 주목을 받아왔다. 7-9 하지만 상대적으로 높은 위상차, 치수안정성 등 은 PEN의 유연기판 소재의 적용에 문제점으로 지적되고 있다. PEN의 용융 가공 시 배향을 최소화해야 광학소자의 유연기판으로 의 적용이 가능하며 이를 위하여 다양한 종류의 PEN 공중합체가 합 성되고 있다. 10,11 PEN 공중합체를 축중합하는 방법으로는 산을 2,6dimethyl naphthalene dicarboxylate와 terephthalic acid를 혼합 하는 방법과 12-14 다양한 디올 화합물을 적용하는 방법 15-17 등이 있 다. 합성된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)/폴리(에틸렌 나프탈레이트) 의 공중합체 경우 사용된 terephthalic acid의 함량이 증가됨에 따라 열적 특성, 배향 특성 및 기계적 특성이 감소하며 5∼20% 범위에 서 형태학적으로 무정형을 보이는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 전보에서 18 공중합체의 형성을 위하여 사용된 디올 화 합물인 1,3-propanediol 대신 1,4-butanediol을 ethylene glycol 과 함께 사용하여 공중합 폴리에스터를 합성하고 물성을 상호 비교 고찰하고 특히, 이들의 유연기판 소재로서의 적용 가능성을 확인하기 위하여 이들의 치수안정성을 중점적으로 살펴보았다. 초록: 폴리(에틸렌 나프탈레이트) 중합 시 2,6-dimethyl naphthalene dicarboxylate와 함께 사용되는 디올 화합 물인 ethylene glycol(EG), 1,3-propanediol(PD) 그리고 1,4-butanediol(BD)의 사용에 따른 공중합체의 물성을 살펴 보았다. EG와 함께 PD 혹은 BD를 40% 이내 첨가하는 경우 합성된 폴리에스터가 무정형을 유지함을 알 수 있으며 이는 열적 특성과 배향 특성, 그리고 기계적 특성을 저하시키는 반면 치수안정성을 증가시킴을 확인할 수 있어 합성 폴 리에스터가 유연기판 소재로의 적용 가능성을 확인하였다.Abstract: The physical properties of poly(ethylene 2,6-naphthalate) (PEN) copolymers were studied. PEN copolymers were synthesized successfully from the mixtures of ethylene glycol(EG), 1,3-propanediol (PD) and 1,4-butanediol (BD) with 2,6-dimethyl naphthalene dicarboxylate. The results indicated that PEN copolymers showed an amorphous state when the content of BD(PD) in applied EG/BD(EG/PD) mixtures was less than 40% during the polycondensation. As a result, the lowering of thermal properties, orientation, and mechanical properties was found, however, the dimensional stability was improved. This is a promising result to apply the synthesized PEN copolymers as flexibles substrates.
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