Методами газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии исследована чистота различных промышленно выпускаемых экстрагентов-гексана, н-октана, четыреххлористого углерода и этанола. Показано, что наиболее характерными примесями в этих экстрагентах являются летучие хлорорганические соединения (ЛХС) и труднолетучие эфиры о-фталевой кислоты (о-фталаты). Содержание примесей этих веществ в экстрагентах может достигать десятков мг/л. На основе расчета коэффициентов распределения примесей в системе «жидкость-пар» предложены методы удаления примесей из экстрагентов-рэлеевская дистилляция и ректификация. Хромато-масс-спектрометрический и газохроматографический анализ очищенных экстрагентов показал, что эффективное удаление примесей эфиров о-фталевой кислоты возможно с применением рэлеевской дистилляции при перегонке экстрагентов со скоростью не более 6•10-4 мл•см-2 •с-1. Это позволяет в течение 5 минут получить объем экстрагента достаточный для проведения 50-55 микроэкстракций. Эффективное удаление легколетучих хлорорганических соединений достигнуто с использованием многоступенчатого дистилляционного метода-ректификации. Концентрация примесей исследованных веществ в очищенных экстрагентах не превышает 10-3-10-5 мг/л. Жидкофазное микроэкстракционное концентрирование с применением очищенных экстрагентов позволяет понизить пределы обнаружения ЛХС и о-фталатов в воде до 2•10-7-1•10-5 и 4•10-6-1•10-5 мг/л, соответственно.