Despite many advantages like high separation efficiency CE comprises the main limitation of low concentration sensitivity, when compared to HPLC. In-line SPE is an efficient way to increase concentration sensitivity. Here, a fritless in-line-SPE-CE-MS method was developed in order to analyze anions of strong acids. Mixed-mode (weak anion exchange and RP) particles were used for enrichment and an acidic BGE was applied for separation. Different particle and capillary sizes were tested. A novel bead string design with a 100 μm id column filled with particles of 90 μm followed by a separation capillary with 50 μm id was easy to prepare and showed the best performance with respect to separation efficiency and reproducibility. Three aromatic sulfonic acids were employed in an in-line SPE-CE-UV approach for method development. Method validation was performed with respect to reproducibility, robustness, and linearity. Thereafter the method was transferred to SPE-CE-MS and applied to the analysis of glycans labeled with 8-aminopyrene-1,3,6-trisulfonic acid. Lower limits of detection in the low nM range were achieved injecting about 10 μL of sample. This corresponds to an enrichment factor of more than 800 compared to the corresponding CE-MS method without preconcentration.

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Einleitung. Als eines der wiehtigsten Ergebnisse hat uns die Aktionsstromforschung am quergestreiften Muskel gezeigt, wie stark die willkiirliche Innervation durch sensible Einfliisse umgeformt werden kann. Unter diesen sensiblen Erregungen kommt propriozeptiven, vom innervierten Muskel selbst stammenden Impulsen besondere Bedeutung zu. Die Untersuehungen P. Hoffmanns und seiner Mitarbeiter haben immer wieder best~tigt, wie eng der Eigenreflexapparat unserer Muskeln mit der willkfirlichen Innervation ver o kniipft ist. Mag ffir den klinischen Untersueher ein Sehnenreflex zun~ehst etwas Selbst~ndiges sein, so zeigt doch die genauere Betraehtung, dab dies durchaus nieht der Fall ist. Dem Wesen des Eigenreflexes wird man namlieh nur dann gerecht, wenn man ihn als einen Vorgang betrachtet, der yon der dem Muskel zustr0menden Innervationsenergie niehts wegnimmt und ihr nichts hinzuffigt, sondern sic nur in eine solehe Form gieBt, dab der Muskel instand gesetzt wird, unvorhergesehenen Anforderungen mit einer minimalen Latenz, die einen Bruehteil der menschlichen Reaktionszeit betr~gt, zu entspreehen.Im Experiment habe ich diesen Transformationsvorgang, zu dem der eigenreflektorisehe Apparat auf die Willkiirinnervation bef~higt ist, dazu herangezogen, um die normalerweise weitgehend asynehrone innervation der Muskelfasern so vollst~ndig zu synehronisieren, dab eine exakte, zahlenm~Bige Angabe des dem Muskel zuflieBenden Innervationsaufwandes m~glieh wurde ~. Das d0rt verwandte Vibrationsverfahren erwies sieh nun auch als fruchtbar zur Untersuchung eines anderen muskeleigenen Reflexes,