ChemInform Abstract (protonization of sodium magadiite using hydrolyzable compounds such as e.g. chloro-dimethyl ether or by adsorption of organic compounds (methanol, methylal) and subsequent treatment with HCl).
The iiiechanisiii of the thermal behaviour of Na-magadiite a t a temperature range from 293-573 K was developed based on X-ray diffraction, DTA, DTL, Q-TG, and gravinietric measurements. A structure model (BRANDT et al.) previously proposed was additionally used.It is possible t o show that there probably is a connection between the typical niodifications of basal spacing and significant shiftings of silicate sheets. Different steps of dehydration, decrystallization and structure variations can be ascribed to the several thermal transitions. The results depend on sample treatment such as the existent or not existent solid-water vapour interaction and the establishment of equilibrium. It seems that there is a predominance of the first mentioned influence.Das thermische Verlialten des Na-Magadiites wird mit Riintgenpulvermessungeii, DTA, DTL, Q-TG und graviinetrischen Messungen charakterisiert. Die Ergebnisse sind abhangig vom Gang der Messung (kontinuierlich, diskontinuierlich) und von der Probenhalterung (luftoffen, geschlossen). Unter Einbeziehung eines bereits fruher entwickelten Strukturniodells (BRANDT et al.) ist es moglich, konkrete Vorstellungen iiber Strukturveranderungen bei den verschiedenen thermischen Umwandlungen zu entwickeln. Es laBt sich zeigen, da13 sprunghafte Versnderungen des Basalabstandes signifikanten Verschiebungen der Modellsilikatschichten gegeneinander entsprechen.
Die Ergebnisse von 29Si‐ und 23Na‐MAS‐NMR‐Untersuchungen an vier Modifikationen des synthetischen Na2Si2O5 zeigen, daß sich die α‐, β‐ und δ‐Modifikationen eindeutig durch die Parameter ihrer NMR‐Spektren voneinander unterscheiden lassen. Die Untersuchungen an γ‐Na2Si2O5 weisen starke Verunreinigungen der Probe durch Nebenkomponenten nach. Für α‐ und β‐Na2Si2O5 widerspiegeln die 29Si‐MAS‐NMR‐Spektren die strukturellen Details der Silicatschichten, während sich aus den 23Na‐MAS‐NMR‐Spektren Rückschlüsse auf die Koordinationszahl des Natriums ableiten lassen. Die 29Si‐MAS‐NMR‐Untersuchungen an δ‐Na2Si2O5 weisen darauf hin, daß die Silicatschicht in dieser Modifikation aus einheitlichen SiO4‐Tetraedern aufgebaut ist, deren Strukturparameter sich jedoch von denen in α‐ und β‐Na2Si2O5 unterscheiden. Die 23Na‐MAS‐NMR‐Untersuchungen zeigen, daß in der Zwischenschicht des δ‐Na2Si2O5 zwei nichtidentische Natriumatome existieren. Die NMR‐Ergebnisse lassen vermuten, daß das eine Natriumatom fünffach, das andere sechsfach von Sauerstoffatomen koordiniert ist.
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