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Das durch Elektroreduktion von Ammoniummolybdat in wäßriger Oxalsäure‐Ammoniumoxalat‐Lösung an einer amalgamierten Pb‐Kathode bei 85°C (Stromdichte 0,05 A/cm2) dargestellte Hydroxid (I) läßt sich mit den Cyaniden (II) in Gegenwart von Aktivkohle in wäßriger Lösung unter Kohlendioxid bei 80°C zu den Oktacyanomolybdaten (III) umsetzen.

Die Reaktion von Alkalimetall‐ oder Ammonium‐oktacyanomolybdat(IV) mit Fe(III)‐chlorid in Gegenwart von Alkalimetall‐ bzw. Ammoniumchlorid führt zu den Produkten (I), deren Strukturen anhand von IR‐spektroskopischen und Leitfähigkeitsdaten diskutiert werden.

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