2034sierenden Reaktionsgemisch 10 ccm entoommen, wobei die von K n u d s e n I) heschricbene, mit WasserstoEl gefiillte Pipette zur Anwendung kam. Das Aufsaugen fand durch die Wasserstrahl-Pumpc statt, beim .\blassen stromte Wasscrstoff nach, so da13 die Flkssigkeit nicht, rnit Luft in Berkhrnng kam. Zum Eingeben der abpipettierten Meoge in den Destillierkolben wurde der Scheidetrichter abgenommeri. Nach rasch erfolgtem VerschluB wurde nochmals kurze &it Kohlendioxyd hindurchgeleitet, und jetzt erfolgte das Aus. treiben des Schwefelwasserstoffes durch 10 p Magmesiurnchlorid, das in 44 ccm :tnsgekochtem Wasser gellist und durch den Scheidetrichter eiogeluhrt wurde. Rs macht dies das Wesi:n des Vclrlschen Verfahrens aus, indem ein leicht zsrfallendes Magnesiunisnlfliydrat entstelit, o l i n e daB die Keaktion durch die xndern anwesenden Schwefelvcrbindungen gestijft wird. Es wurde jetzt unter Kochen '14 Stde. Kohlendioxyd hindurchgeleitet und dann weitere 15 Min. im Kohlendioxyd-Styom atjgeku hlt. In der ersteo Vorlage sammelt sich etwaa iiberdestilliertes Wasser :in, das klar bleiben mu13 uod nicht etwa durch Schwefel getriht sein darf. lu dem ersten Lungeschen Kugelrohr .erwiesen sich 34 ccm der Jodliisnng verbraucht, desgleichen in dem zweiten Kugelrobr 3.3 ccm der Thiosnlfat-Liisung. Letzteres riihrt daher, daB sin Teil des Jodh vom Kohlendioxyd mitgerissen wird. Bei der Berechnung des Ergebnissea mnB. man diese Jodmenge von den vorgelegten 50 ecm abziehen. Es waren also im ganzen 20.7 ccm der Jodlosnng (lurch Schwefelwasserstofl verbrnocht worden. Daraus folgt: . 9 B. 44, 2298 [I9111 133.

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