O uso da biomassa para a produção de produtos químicos denominados “bioprodutos” tem sido investigado para a produção de biomateriais e biocombustíveis, a fim de substituir a matéria-prima sintética oriunda dos compostos do petróleo. Nesse contexto, a liquefação surge como um processo promissor para transformar matéria orgânica em poliol e aumentar a densidade da biomassa. O presente trabalho investigou o processo de liquefação de três resíduos lignocelulósicos (casca de mandioca, bagaço de limão e casca de arroz), em temperaturas moderadas (100, 150 e 200 ºC) e em três tempos (30, 60 e 90 minutos). Os polióis foram sintetizados a partir da liquefação da biomassa nas condições: razão 2: 1 entre solvente (glicerol) e biomassa e 7 % em massa de ácido sulfúrico concentrado (catalisador). A partir deste trabalho observou-se que as condições de processo e a composição da biomassa influenciaram no rendimento da liquefação. Em condições de temperatura moderada, os valores de rendimento de liquefação do bagaço de limão foram acima de 80 % em massa. Para a casca da mandioca, os rendimentos alcançaram valores acima de 77 % em massa, nas corridas experimentais a 100 ºC e em todos os intervalos de tempo. A liquefação da casca de arroz obteve valores de rendimento abaixo de 54 % em massa para todas as condições de processo. Esses resultados podem ser devidos ao maior teor de cinzas e lignina na casca de arroz. De acordo com os resultados, as biomassas em estudo apresentam potencial para a produção de poliol, por meio do processo de liquefação.