Fluorine plays an important role in magmatic and hydrothermal processes, but due to its low abundance in geological samples determining F is difficult by electron probe microanalysis. By using a W-Si multilayered pseudocrystal as the diffraction crystal instead of thallium acid phthalate (TAP), count rates were considerably higher, which however introduced spectral interferences between FKa and FeLa and MgKb lines when normal integral mode is applied. In this study, we developed a protocol using a W-Si multi-layered pseudocrystal for measuring accurately trace level F in both minerals and glasses. First, we used differential mode with an optimised PHA (pulse height analysis) setting in signal processing, instead of normal integral mode, which completely eliminated the second-order MgKb line. Second, the overlap of the first-order FeLa on FKa peak, which cannot be filtered by modifying the PHA setting, was calibrated quantitatively using F-free minerals and silicate glasses. Applying this two-step method, F was determined in a number of reference glasses, as well as in glasses synthesised from powders of the rock reference materials AC-E, GS-N and DR-N. Our data are consistent within error with F concentrations determined by other methods, demonstrating the reliability of this method.Keywords: electron probe microanalysis, in situ techniques, reference materials, microbeam techniques, wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry.Le Fluor joue un rôle important dans les processus magmatiques et hydrothermaux mais l'analyse quantitative de cet el ement dans les phases solides par microsonde electronique reste difficile. Le taux de comptage peutêtre augment e de mani ere significative en utilisant un pseudocristal de W-Si au lieu de thallium acid phthalate (TAP). Cependant, l'utilisation de W-Si entraine des interf erences spectrales des lignes FeLa et MgKb avec FKa, ce qui introduit des difficult es pour la d etermination de la position exacte a choisir pour la mesure du pic de FKa et du bruit de fond. Afin de quantifier le rôle de ces interf erences, nous proposons un protocole pour l'analyse du fluor dans des verres et des min eraux avec W-Si. Nous avons utilis e le mode diff erentiel pour le traitement du signal et optimis e la valeur de PHA (pulse height analysis), ce qui permet d' eliminer totalement la raie de second ordre de MgKb et par cons equent les interf erences spectrales avec la ligne MgKb. L'optimisation de PHA ne permet cependant pas de supprimer totalement la raie FeLa. Nous avons donc effectu e une s erie de mesures dans des verres et dans des phases solides d epourvus de Fluor pour calibrer les interf erences spectrales avec la ligne FeLa. Nous avons appliqu e cette m ethode pour l'analyse du Fluor dans des verres a teneurs en Fluor connues. En tenant compte de l'erreur de mesure, les teneurs en Fluor d etermin ees sont identiques aux valeurs de r ef erence. Il est important de souligner que la correction a appliquer pour tenir compte des interf erences spectrales avec la ligne FeLa d epe...

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