No abstract

No abstract

No abstract

z najpopularniejszych metod usuwania substancji przeszkadzających w oznaczaniu anionów z wykorzystaniem chromatografii jonowej jest zastosowanie ekstrakcji do fazy stałej (ang. Solid Phase Extraction, SPE). W pracy przedstawiono ocenę możliwości wykorzystania wymieniaczy kationowych z grupami funkcyjnymi w postaci Ag + i Na + do oznaczania fluorków w obecności dużych stężeń chlorków w wodach kopalnianych. Rozdzielanie anionów przeprowadzano w układzie gradientowym na kolumnie rozdzielającej IonPac AS19 z wykorzystaniem chromatografu jonowego ICS-2500 (Dionex). Jako fazę ruchomą zastosowano roztwór wodorotlenku potasu. Fluorki po rozdzieleniu oznaczano za pomocą detektora konduktometrycznego z supresją. Badania przeprowadzone dla wód kopalnianych o przewodności elektrycznej właściwej w zakresie (12 700-155 000) µS/cm oraz dla syntetycznej solanki o zawartości 38 820 mg/L Cli 3 408 mg/L SO 4 2potwierdziły przydatność zastosowanych wymieniaczy kationowych do zminimalizowania wpływu matrycy na wynik oznaczania fluorków. Wartości podstawowych cech ilościowych zastosowanej metody z ekstrakcją do fazy stałej, m.in. granica oznaczalności (0,02 mg/L), precyzja (< 2,5%) i poprawność (odzysk wzorca od 91 do 104%) wskazują na możliwość skutecznej analizy fluorków w wodach o skomplikowanej matrycy charakterystycznej dla zasolonych wód kopalnianych. Słowa kluczowe: fluorki, chromatografia jonowa, ekstrakcja do fazy stałej (SPE), detekcja konduktometryczna, wody o podwyższonej mineralizacji, wody kopalniane.

The monitoring of the concentration of sulphide is very important from the environment point of view because of high toxicity of hydrogen sulphide. What is more hydrogen sulphide is an important pollution indicator. In many cases the determination of sulphide is very difficult due to complicated matrix of some environmental samples, which causes that most analytical methods cannot be used. Flow injection analysis allows to avoid matrix problem what makes it suitable for a wide range of applications in analytical laboratories. In this paper determination of dissolved sulphide in environmental samples by gas-diffusion flow injection analysis with spectrophotometric detection was presented. Used gas-diffusion separation ensures the elimination of interferences caused by sample matrix and gives the ability of determination of sulphides in coloured and turbid samples. Studies to optimize the measurement conditions and to determine the value of the validation parameters (e.g. limit of detection, limit of quantification, precision, accuracy) were carried out. Obtained results confirm the usefulness of the method for monitoring the concentration of dissolved sulphides in water and waste water. Full automation and work in a closed system greatly reduces time of analysis, minimizes consumption of sample and reagents and increases safety of analyst's work.