La presente investigación describe el proceso de validación del método para la determinación de oro por ensayo al fuego combinado con espectrofotometría de absorción atómica en sedimentos, rocas, concentrados y relaves, con el objetivo de obtener resultados confiables. En el estudio se establecieron los parámetros de validación, los cuales son: límite de detección (LD), límite de cuantificación (LC), intervalo de trabajo, linealidad, selectividad y especificidad, repetibilidad y precisión intermedia, veracidad e incertidumbre, y sus criterios de cumplimiento. Mediante análisis estadístico de los resultados experimentales, y junto a los criterios de aceptación y rechazo, se evaluaron los parámetros de validación antes mencionados. Finalmente, el método implementado por el laboratorio químico del IIGE para la determinación de oro, se declara validado en muestras de sedimentos, rocas, concentrados y relaves.