Um método analítico empregando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência para a determinação simultânea de abamectin e ivermectin em leite bovino foi desenvolvido e validado. Os melhores resultados de recuperação foram obtidos empregando acetonitrila na extração dos compostos, com purificação do extrato por extração em fase sólida em cartuchos contendo C 18 . A derivação pré-coluna foi realizada com N-metilimidazol e anidrido trifluoracético. Os limites de detecção (LOD) do método para abamectin e ivermectin foram 0,10 e 0,14 µg L -1 e os limites de quantificação (LOQ) foram 0,18 e 0,36 µg L -1, respectivamente. As recuperações foram de 75 a 101%, com valores de RSD abaixo de 10%. Os valores de LOD e LOQ obtidos são inferiores aos limites máximos de resíduos em leite estabelecidos pelo Codex Alimentarius, União Européia e legislação brasileira.An analytical method using high performance liquid chromatography with fluorescence detection for the simultaneous determination of abamectin and ivermectin in bovine milk was developed and validated. The best recovery results were achieved by using acetonitrile for extraction of the compounds followed by solid phase extraction in cartridges containing C 18 for the purification of the extract. Pre-column derivatization was accomplished with N-methylimidazole and trifluoroacetic anhydride. The method limit of detection (LOD) values for abamectin and ivermectin were 0.10 and 0.14 µg L -1 and the limit of quantification (LOQ) values were 0.18 and 0.36 µg L -1 , respectively. The recoveries were from 75 to 101%, with RSD values lower than 10%. The LOD and LOQ values are lower than the maximum residue limits (MRLs) in milk established by Codex Alimentarius, European Union and the Brazilian legislation.

Turbulent-flow chromatography (TFC) on-line coupled to liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS) is used to determine flavonoids and resveratrol in different types of wines. A fully automated system was developed in which 10 mL of sample (diluted wine) was passed over a TFC column, after which the retained analytes were separated by reversedphase LC and detected by negative ion mode atmospheric-pressure chemical ionization (APCI) MS. The method proved to be fast, non-laborious, robust and sensitive. The feasibility of the method was tested on several red, white and rose wines. Quantitation of resveratrol was possible using the standard addition procedure. Red wine showed the highest amount of resveratrol (4 mg L -1

Recebido em 15/7/05; aceito em 2/5/06; publicado na web em 26/9/06 DEVELOPMENT AND VALIDATION OF AN ANALYTICAL METHOD FOR THE DETERMINATION OF HISTAMINE IN WINES USING HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH FLUORESCENCE DETECTION. A rapid and efficient method for the analysis of histamine in wines using HPLC with fluorescence detection after derivatization was developed and validated. The method LOD and LOQ values were 0.25 and 0.50 mg L -1 respectively. The repeatability and intermediary precision for the instrument and for the method presented RSD values of 3.7 and 2.9%, and 6.0 and 5.6%, respectively. The recoveries were 95.5 and 89.9% for the fortification levels of 2 and 10 mg L INTRODUÇÃONos últimos anos, as novas tendências em segurança alimentar e a exigência do consumidor por alimentos saudáveis e de qualidade estão promovendo um aumento na pesquisa por constituintes presentes em alimentos e bebidas que podem afetar a saúde humana. Assim, a presença de substâncias que são fisiologicamente ativas no metabolismo humano tem sido extensivamente estudada em alimentos. Em vinhos, interesse especial tem sido dedicado às aminas bioativas ou biogênicas e, em particular, à histamina 1 . Embora estas substâncias estejam presentes no vinho geralmente em baixas quantidades, elas exibem interação com o metabolismo humano, fato que justifica a pesquisa. A histamina produz dilatação dos vasos sangüíneos e, conseqüentemente, cefaléia. A eliminação ou a redução desta substância nos vinhos tem sido uma prática cada vez mais utilizada em certos países 2 . A presença de histamina em vinhos está sendo relacionada às más condições higiênico-sanitárias no processo de produção, uma vez que esta substância é formada por algumas espécies de microorganismos. Devido a isso, é importante uma verificação do conteúdo de histamina em vinhos como forma de detectar possíveis falhas no processo de produção 3 . Entretanto, a quantificação de rotina destas substâncias não é utilizada no controle de qualidade dos vinhos, principalmente devido às dificuldades analíticas, como presença de interferentes e complexidade da matriz 4 . As técnicas de separação de aminas empregadas para a determinação de histamina em vinho incluem, principalmente, a cromatografia gasosa 5 (GC, "gas chromatography") e a cromatografia líquida de alta eficiência 6-11 (HPLC, "high performance liquid chromatography"), sendo que as duas técnicas são seletivas e sensíveis, permitindo a detecção de pequenas quantidades de aminas. A análise de aminas bioativas em alimentos por HPLC tem aumentado, já que oferece a vantagem de separação e quantificação simultânea de aminas 12 . No entanto, a maioria das aminas não apresenta absorção ultravioleta natural ou fluorescência. Por esta razão, a derivatização química é necessária para detectar as aminas por HPLC 13 . Os agentes derivatizantes mais utilizados na determinação por fluorescência de aminas bioativas são: cloreto de dansyl, ortoftaldeído (OPA) e fluorescamine. A principal vantagem que o reagente OPA apresenta em rela...

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