Kapas memiliki sifat mudah terbakar dan bara apinya meneruskan pembakaran dengan nilai LOI 18,4%. Untuk mangatasi keterbatasan tersebut, maka dilakukanlah proses penyempurnaan tahan api menggunakan THPC dan urea. Adanya TiO2 diperkirakan mampu untuk meningkatkan sifat penyempurnaan tahan api. TiO2 yang digunakan berupa hasil sintesis menggunakan metode sol-gel. Proses sintesis dilakukan dengan cara pencampuran antara TiCl4 dengan etanol, kemudian digelatinisasi selama 24 jam dan dilakukan proses kalsinasi pada suhu 550oC selama 2 jam. Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan TiO2 hasil sintesis sebagai zat tahan api pada penyempurnaan tahan api kain kapas dengan memvariasikan konsentrasi TiO2 yaitu 0, 3, 6, dan 9 %. TiO2 dikombinasikan dengan tetrakis hydroxyl phosphonium chloride (THPC)-urea sebagai zat tahan api utama. Selanjutnya dilakukan pengujian berupa XRD, FTIR , pengujian tahan api cara vertikal dan pengujian kekuatan tarik kain. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pencampuran TiCl4 dengan etanol berhasil membentuk TiO2 anatase, TiO2 hasil sintesis berhasil menempel pada kain kapas hasil penyempurnaan tahan api. Efek dari penggunaan kombinasi zat tahan api THPC-Urea-TiO2 dapat mengakibatkan penurunan kekuatan tarik pada kain kapas. Kain yang diberikan TiO2 memberikan waktu nyala yang lebih lama dan panjang arang yang lebih pendek jika dibandingkan dengan kapas tanpa penyempurnaan tahan api.