ChemInform Abstract The novel title compound is prepared by solid-phase reaction at 800 rc C in evacuated quartz ampoules (1.33 Pa) starting from Yb(PO3)3 and Yb2S3. It belongs to the space group I 41/acd with Z=16. The structure is characterized by slightly distorted PS4 tetrahedra. The Yb cations are distributed around them that way that the metal adopts an eightfold coordination to sulfur. The YbS8 polyhedra are connected by sharing edges and corners.

Als erstes Beispiel für MIII‐Diphosphate wurde an Einkristallen rötgeno‐graphisch die Kristallstruktur von V4(P2O7)3 („I”︁) bestimmt (Diskrepanz‐Index R = 0,094). I – nach [7] herstellbar durch thermische Umsetzung von V2O5, H3PO3 und H3PO4 – kristallisiert orthorhombisch mit a = 7,443(1), b = 9,560(2), c = 21,347(4) Å; V = 1518,9 Å3, Raumgruppe Pmcn (D 2h16; No. 62); Z = 4; Dx = 3,17 g cm−1. Im Gitter sind zwei Arten von isolierten Doppel‐oktaedern (Clustern) [V2O9] der Symmetrie Cs vorhanden. Infolge einer Flächen‐Verknüpfung der Oktaeder resultieren innerhalb der Cluster relativ kurze V–V‐Abstände von 2,774(8) und 3,026(7) Å. Die Diphosphat‐Anionen O3POPO34− (drei Arten; Symmetrie jeweils Cs; Konformation jeweils gestaffelt), haben für Nicht‐Zentrosymmetrie bemerkenswert große POP‐Brückenbindungswinkel von 170°. Wegen der [M2IIIO9]‐Cluster in I ‐ und auch in den isostrukturellen Diphosphaten Cr4(P2O7)3 und Fe4(P2O7)3 – erscheinen magnetische Untersuchungen angebracht.

The title compound is prepared from a mixture of Na2CO3, Er2O3 and H3PO4, which is heated to 500 °C for seven days.

Eine Mischung aus H3PO4 und den Oxiden der Seltenerdmetalle Ln2O3 (Ln: Sm bis Er), in der das Verhältnis P:Ln = 15:1 beträgt, wird mehrere Tage auf 150 bis 500°C erhitzt.

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