Penelitian ini mempelajari tentang pemanfaatan claystone yang berasal dari material overburden batubara, zeolit, dan arang aktif tempurung kelapa untuk menyerap logam Fe dan Mn dalam sampel air asam tambang batubara. Adsorben dikarakterisasi menggunakan XRD, BET, dan SEM. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa jenis mineral dalam claystone adalah kaolinit, zeolit:mordenit, dan arang aktif tempurung kelapa:cristobalite. Komposit dibuat dengan mencampurkan ketiga adsorben dengan 3 perbandingan (Claystone[C]:Zeolit[Z]:Arang aktif [A]) = 50:25:25; 25:25:50; dan 25:50:25. Berdasarkan hasil uji luas permukaan dengan metode BET, komposit dengan rasio 25:25:50 memiliki luas permukaan terbesar, yaitu 62,44 m2/g. Hasil karakterisasi SEM-EDX menunjukkan bahwa komposit memiliki morfologi yang berpori, dan memiliki situs aktif seperti Si dan Al. Adsorpsi dilakukan dengan sistem batch menggunakan alat hot plate stirer pada variasi waktu kontak 30, 60, 90, 120, dan 150 menit. Uji adsorpsi menunjukkan bahwa komposit berhasil menaikkan pH AAT dari 2,6 menjadi 7,4, menurunkan konsentrasi Fe dari 13,006 mg/l ke 0,0456 mg/l (efektivitas 99,65%) dan konsentrasi Mn dari 30,59 mg/l ke 16,76 mg/l (efektivitas 45,01%). Kapasitas adsorpsi komposit adalah 0,642 mg/g untuk Fe dan 0,690 mg/g untuk Mn. Kata kunci: adsorpsi, efektivitas, kapasitas, komposit