Durch Oxydation von Octafluornaphthalin (2) mit konzentrierter Salpetersaure wurde Tetrafluorphthalsaure (1) als maRig starke Saure im praparativen MaRstab erhalten. WLhrend sich die Alkali-und Erdalkalisalze von 1 thermisch rasch und ohne definierte Reaktionsprodukte zersetzten, erfolgt die thermische Zersctzung von Quecksilbertetrafluorphthalat (3) in zwei getrennten, isoliert durchfuhrbaren Schritten. Bei 2 2 0 erfolgt unter Abspaltung von 1 Mol COz pro Mol 3 die Bildung des offenbar trimeren Produktes 4. Bei 300'' bildet sich unter Abspaltung von 2 Mol C02 pro Mol 3 ein Pyrolyseprodukt der Konstitution 5. 5 wird rnit Ag zu Perfluorbiphenylen (6), rnit J 2 zu 1.2 Dijod-tetrafluorbenzol (7) umgesetzt, wahrend 4 rnit Salzsaiure zur Tetrafluorbenzoesaure 8 gespalten wird. 12) A. D. Campbell und A . M. Macdonald, Analytica chim. Acta [Amsterdam] 26, 275 (1962). 13) W. Schoninger, Mikrochim. Acta 1955, 123.
Abstract:A solvent-and halogen-free synthesis of high purity triflate ionic liquids via direct alkylation of organic bases (amines, phosphines or heterocyclic compounds) with methyl and ethyl trifluoromethanesulfonate (methyl and ethyl triflate) has been developed. Cheap and non-toxic dimethyl and diethyl carbonate serve as source for the methyl and ethyl groups in the preparation of methyl and ethyl triflate by this invented process. The properties of ionic liquids containing the triflate anion are determined and discussed.
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