The thermal behaviour of khellin has been studied by thermomicroscopy, differential scanning calorimetry, differential thermal analysis and measurement of transparency. Les substances m6dicamenteuses cristallines pr6sentent un comportement thermique sp6cifique se traduisant par des changements de phase, fusion, parfois recristallisation, transformation h des temp6ratures caract6ristiques. Si le compos6 est soumis h des cycles thermiques, chauffage -refroidissement, la recristallisation de la substance fondue, peut, selon les conditions de retour h la temp6rature du laboratoire, conduire ~t des formes cristallines de stabilit6 thermique diff6rente. La forme cristalline d'un principe actif est identifi6e par son comportement thermique; le polymorphisme d6cel6 constitue, outre un crit6re d'identification, une orientation de recherche en vue de l'obtention de la forme cristalline dont l'activit6 th6rapeutique est la plus grande. L'influence de la forme cristalline d'un principe actif sur la solubilit6 et la biodisponibilit6 a 6t6 rapport6e par Shefter et Higuchi [1 ], Haleblian et Mac Crone [2].La connaissance du comportement thermique d'un compos6 est indispensable avant d'aborder la d6termination de la puret6 par analyse calorim~trique diff& rentielle [3]. Cette m6thode repose sur l'abaissement de la temp6rature de fusion par la pr6sence d'impuret6 selon l'6quation de van't Hoff modifi6e1/F = inverse de la fraction de substance fondue AHr = enthalpie de fusion en cal. mole -1 T O = temperature de fusion du compos6 principal en degr6s Kelvin Tc = temp6rature de fusion de la fraction F de substance fondue en degr6s Kelvin
The thermoanalytical purities of two sulfapyridine samples, drug (I) and standard (II), have been studied with different methods. By transparency measurement the fusion temperatures and intervals indicate a lower percentage of impurity for (II) than for (I). By means of two thermal analyzers the authors have shown the good agreement of the results: 99.790__ 0.047~ and 99.800+ 0.045700 (I). Heat-flux differential scanning calorimetry is the only method able to give precisely the degree of purity of (H): 99.956 + 0.028 ~, this value being a limit for the power-compensation differential scanning calorimetry analysis (DSC 1B).Dans le cadre de l'6tude thermoanalytique de m6dicaments organiques [1-3], le taux de puret6 de deux 6chantillons de sulfapyridine a 6t6 d6termin6 par analyse thermom6trique.La mesure de la transparence, l'analyse calorim6trique diff6rentielle ~t compensation de puissance, l'analyse calorim6trique diff6rentielle ont 6t6 raises en oeuvre.Leur principe repose sur l'abaissement de la temp6rature de fusion en pr6sence d'impuret6, donn6 par la relation de Van D'une fagon g6n~rale une amelioration des r6sultats est obtenue en augmentant le nombre des fractions de substance fondue 6valu& et en recueillant le maximum de donn6es.
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