Las aleaciones de Fe-Al en las composiciones Al25Fe75, Al50Fe50 y Al75Fe25 fueron sintetizado por la técnica del horno de arco y luego tratando térmicamente ha 6000C. El difractograma de rayos X (DRX) y la espectroscopia Mössbauer (EM) muestran la formación de la solución sólida Fe(Al) rica y pobre en átomos de aluminio. A 10 horas de molienda mecánica se observa la formación de la maghemita γ − Fe2O3(Al) para las composiciones Al25Fe75 y Al50Fe50 con átomos de aluminio ocupando algunos sitios de hierro. En el caso de la composición Al75Fe25 se observa el intermetalico Al13Fe4, permaneciendo estructuralmente invariante durante el proceso de nanoestructuración.