O uso de agrotóxicos na agricultura pode ser uma fonte de risco para a saúde humana e para o ambiente. Considerando que o solo é um dos principais destinos desses compostos após a aplicação, este estudo apresenta a validação de um método analítico para a quantificação dos resíduos de atrazina, fipronil e seus produtos de degradação (desulfinil, sulfeto e sulfona) em solo, empregando Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) com detector de arranjo de diodos (DAD). O método validado consiste na agitação por 1h do solo + metanol, centrifugação por 30 min, seguido de filtração. O método apresentou recuperações médias para o fipronil, dessulfinil, sulfeto, sulfona e atrazina entre 72 a 110% para ambos os solos, com valores de coeficiente de variação inferiores a 13%. Todas as curvas analíticas apresentaram coeficientes de determinação (R 2 ) superiores a 0,999. Os limites de quantificação para o fipronil, dessulfinil, sulfeto e sulfona foram de 4 µg g -1 e para a atrazina de 2 µg g -1 . O método validado mostrou-se adequado para ser aplicado com sucesso em amostras de solos.
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