ResumoHoje em dia é crescente a quantidade de estudos envolvendo a utilização de cargas ou aditivos nos materiais poliméricos, em especial no poliestireno, a fim de atuar como retardante de chama. Partindo desse princípio, este trabalho compara o comportamento térmico dos compósitos de poliestireno/hidróxido duplo lamelar magnésio-alumínio (PS-HDL [Mg-Al]) em relação ao poliestireno puro. Os compostos foram preparados com HDL, quimicamente modificado com dodecil sulfato de sódio (SDS-Na) ou com dodecilbenzeno sulfonato de sódio (DBS-Na). A síntese desses aditivos (HDL-SDS e HDL-DBS) foi feita pelo método de coprecipitação e inseridos no PS via solubilização em clorofórmio. Os compostos foram caracterizados por difratometria de raios-X e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier, onde o primeiro comprovou a intercalação do DBS/SDS com o HDL e o segundo confirmou a presença dos grupos característicos no HDL. Através da análise termogravimétrica, avaliaram-se as propriedades térmicas do compósito. Os resultados mostraram que o PS-HDL modificado comporta-se melhor que o PS puro, pois apresenta maior estabilidade térmica. Comparando-os em uma perda de massa de 50%, o PS-HDL-SDS apresentou resultado superior ao PS puro, com um ganho de aproximadamente 44 ºC na temperatura de decomposição térmica. Palavras-chave: comportamento térmico, poliestireno, hidróxido duplo lamelar, modificação química. AbstractNowadays there is an increasing number of studies involving the use of fillers or additives for polymeric materials, in particular polystyrene, as flame retardants. Starting from this principle, this paper compares the thermal performance of composites of polystyrene/double layered magnesium-aluminium hydroxide (PS-LDH [Mg-Al]) compared to pure polystyrene. Compounds were prepared with LDH, chemically modified with sodium dodecyl sulphate (SDS-Na) or sodium dodecylbenzene sulfonate (SDB-Na). The synthesis of these additives (SDS-LDH and SDB-LDH) was carried out by the coprecipitation method and inserted via the PS dissolution in chloroform. The compounds were characterized by X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy, where the first method proved the intercalation of the SBD/SDS with LDH and the second confirms the presence of the characteristic groups in LDH. Thermal properties of the composite were evaluated by thermo gravimetric analysis. The results showed that the modified PS-LDH behaves better than pure PS, it has higher thermal stability. Comparing them in a mass loss of 50%, the PS-LDH-SDS showed better results compared to pure PS, with a gain of approximately 44 ºC in the thermal decomposition temperature.