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A B S T R AC TSediments represent an important repository of pollutants and a source of contamination for the aquatic food web. Toxicity tests using amphipods as test-organisms have been employed in the assessment of marine and estuarine sediments, together with chemical analyses. The present work aimed to evaluate the quality of sediments from six stations situated in the Santos and São Vicente Estuarine and Harbour System (São Paulo -Brazil) using acute whole sediment toxicity tests with amphipods (Tiburonella viscana) and chemical analyses of metals, PCB's, and PAH's. Other sediment parameters, such as organic carbon and grain size distribution were also analysed. Higher contamination levels were observed in the internal portion of the estuary, where Santos harbour and the industrial zone are located. The toxicity tests showed significant adverse results for most of the samples tested, and the sediments from the internal portion of the estuary presented the highest toxicity. The principal component analyses (PCA) indicated a close relationship between sediment contamination and toxicity. Positive correlation of these factors in the samples studied was used to establish the ranges of the chemical concentrations associated with adverse effects. Such ranges allowed the estimation of preliminary effect threshold values for sediment contamination, by means of multivariate analysis. These suggested values are: Cu, 69.0; Pb, 17.4; Zn, 73.3 (mg.kg -1 ); PAHs, 0.5 (mg.kg -1 ) and PCBs, 0.1 (µg.kg -1 ). R E S U M OO sedimento representa um importante depósito de contaminantes e uma fonte de contaminação para a cadeia alimentar aquática. Testes de toxicidade usando anfípodos como organismos-teste são empregados para avaliar sedimentos marinhos e estuarinos, juntamente com análises químicas. O presente trabalho tem como objetivo avaliar a qualidade de sedimentos de seis estações situadas no Sistema Estuarino e Portuário de Santos e São Vicente (São Paulo-Brasil), usando testes de toxicidade aguda com sedimento com anfípodos (Tiburonella viscana) e análises químicas de metais, PCB, e PAH. Outros parâmetros do sedimento foram analisados, como carbono orgânico e granulometria. Foram observados níveis de contaminação mais altos na porção interna do estuário onde se localiza o Porto de Santos e a zona industrial. Os testes de toxicidade mostraram resultados adversos significantes para a maioria das amostras testadas, e os sedimentos da porção interna do estuário apresentaram toxicidade mais alta. As análises de componentes principais indicaram uma relação forte entre contaminação do sedimento e toxicidade. As correlações positivas destes fatores nas amostras estudadas foram usadas para estabelecer os pesos das concentrações químicas que estão associadas com os efeitos adversos. Tais análises permitiram estimar valores limiares de efeito para a contaminação de sedimento através de análises multivariadas, identificando os contaminantes associados com o efeito biológico. Estes valores sugeridos são: Cu, 69.0; Pb, 17.4; Zn, 73.3(...

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