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O esqueleto indólico modificado com L-metionina foi imobilizado em uma matriz polimérica de poliestireno-divinilbenzeno e mostrou ser seletivo para a determinação dos íons Pb(II) em pH 8,0 e Ag(I) em pH 6,5. A capacidade máxima de adsorção da resina modificada é de 0,35 mmol g -1 para Pb(II) em pH 8,0 e de 1,5 mmol g -1 para Ag(I) em pH 6,5. A resina final e seus precursores foram caracterizados por diferentes técnicas instrumentais. O limite de detecção estabelecido (calculado como 3 vezes o desvio padrão do branco) foi de 30 ng mL -1 para o Pb(II) e de 38 ng mL -1 para Ag(I). Os percentuais de recuperação foram de 97,4 ± 2,6% para o Pb(II) ao nível da confiança de 98% e de 98,2 ± 3,4% para Ag(I) ao nível da confiança de 97%. O procedimento desenvolvido foi aplicado com sucesso para a preconcentração de Pb(II) e Ag(I) em diferentes amostras ambientais e biológicas. A quantificação de Pb(II) foi efetuada por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) enquanto que para Ag(I) foi empregado um contador de cintilação no qual um cristal de iodeto de sódio dopado com tálio [NaI (Tl)] foi usado como detector.Derivatized L-methionine having indole backbone has been anchored on polystyrenedivinylbenzene matrix and has been found to have selective binding ability for Pb(II) and Ag(I) ions at pH 8.0 and 6.5, respectively. Maximum capacity for Pb(II) at pH 8.0 is 0.35 mmol g -1 and for Ag(I) at pH 6.5 is 1.5 mmol g -1 . The final resin and its precursors are fully characterized by different instrumental techniques. Detection limits (3 × standard deviation of the blank signal) were 30 ng mL -1 for Pb(II) and 38 ng mL -1 for Ag(I). Recoveries were found to be 97.4 ± 2.6% for Pb(II) at 98% confidence level and 98.2 ± 3.4% for Ag(I) at 97% confidence level. The developed procedure has been successfully applied for preconcentration of Pb(II) and Ag(I) in different environmental and biological samples. The concentration of Pb(II) was determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and that of Ag(I) ion by using a scintillation counter equipped with a well type NaI (Tl) crystal detector.