Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ lên cấu trúc, hình thái và tính chất từ của các mẫu bột tổ hợp nano Fe/Fe3O4 đã được khảo sát. Các mẫu bột nano được chế tạo bằng cách kết hợp giữa nghiền bi năng lượng cao và ủ nhiệt tại các nhiệt độ 623, 723 và 823 K. Cấu trúc, hình thái các mẫu được đặc trưng bởi nhiễu xạ tia X, hiển vi điện tử quét. Các phép đo này chỉ ra sự tiến triển của các pha tinh thể của các mẫu khi nhiệt độ tăng. Đồng thời hình thái của các mẫu thay đổi bất thường tại các nhiệt độ ủ khác nhau: dạng hạt (623 K), dạng lá (723 K) và dạng thanh (823 K). Các phép đo từ nhiệt độ phòng cho thấy từ độ bão hòa giảm khi nhiệt độ ủ tăng, trong khi đó lực kháng từ tăng. Bên cạnh đó, sự có mặt của chuyển pha Verwey gần 120 K chứng tỏ phẩm chất tinh thể tốt của pha Fe3O4. Nghiên cứu của chúng tôi chứng minh khả năng điều khiển hình thái và từ tính trong hệ Fe/ôxit Fe thông qua sự ôxy hóa có điều khiển tại các nhiệt độ khác nhau.