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Materiais de eletrodo de compostos poliméricos de níquel foram sintetizados a partir da redução eletroquímica de cátions ou complexos de níquel(II), incorporados por troca iônica ou por complexação, em vários tipos de filmes finos de polipirróis carboxilatos que recobriam eletrodos de carbono preparados por eletropolimerização oxidativa. A atividade eletrocatalítica e a estabilidade desses diferentes compostos foram avaliadas pela hidrogenação eletrocatalítica de cetonas e enonas em eletrólitos aquosos. Os melhores resultados foram obtidos usando-se compostos poliméricos de níquel sintetizados pela eletrorredução dos íons níquel(II) complexados em filmes de policarboxilatos, que são caracterizados por uma alta atividade catalítica e uma boa estabilidade operacional.Nickel-polymer composite electrode materials have been synthesized using various strategies, all comprising the electrochemical reduction of nickel(II) cations or complexes, incorporated by either ion-exchange or complexation into various poly(pyrrole-carboxylate) thin films coated by oxidative electropolymerization onto carbon electrodes. The electrocatalytic activity and the stability of the different composites have been then evaluated in the course of the electrocatalytic hydrogenation of ketones and enones in aqueous electrolytes. The best results were obtained using nickel-polymer composites synthesized by electroreduction of nickel(II) ions complexed into polycarboxylate films, which are characterized by a high catalytic activity and a good operational stability.