Ternäre Hydroxide M 3I{MIII(OH)6}mit MI  K, Rb und MIII  Sc, Cr wurden analog zu K3[Cr(OH)6] [1] aus Alkalimetallamiden und d‐Metallnitraten durch Komproportionierung von Amid‐ und Nitrationen zu elementarem Stickstoff und Hydroxidionen in überkritischem Ammoniak bei 523 K und 3 ≤ p(NH3) ≤ 6 kbar innerhalb von 1 bis 3 Monaten dargestellt. Die Atomanordnungen der Verbindungen wurden einschließlich der H‐Positionen röntgenographisch an Einkristallen bestimmt. Das Größenverhältnis r(MI)/r(MIII) korreliert mit der Symmetrie dieser Verbindungen. Strukturchemische Beziehungen von K3[Sc(OH)6 zu Rb3[Sc(OH)6], K3[Cr(OH)6], Rb3[Cr(OH)6] zu K4[CdCl6] [4] werden diskutiert.

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Durch Umsetzung von Chrom(III)‐ mit Rubidiumamid im Mol‐Verhältnis Cr(NH2)3/RbNH2 = 1 : 1,75 bei 140 °C und p(NH3) = 3 kbar in einem Hochdruckautoklav wurden nach 90 d dunkelviolette Kristalle von Rb4Cr2(NH2)10 erhalten. Deren röntgenographische Untersuchung ergab:Pna21 (Nr. 33), Z = 4, a = 12,244(3) Å, b = 6,727(1) Å, c = 19,775(5) Å, N(F2o > 3σ(F2o)) = 1046, N(Var.) = 94, R/Rw = 0,051/0,059&#TAB;Die Struktur von Rb4Cr2(NH2)10 enthält isolierte, flächenverknüpfte N‐Oktaeder um zwei Cr3+‐Ionen entsprechend [Cr(NH2)3(NH2)3/2]23–. Diese sind zueinander nach dem Motiv einer hexagonal dichtesten Kugelpackung angeordnet und durch Rb+‐ und ein weiteres, nicht an Cr3+‐ gebundenes NH2–‐Ion verknüpft.&#TAB;An der Verbindung wurden thermoanalytische und IR‐/Raman‐spektroskopische Untersuchungen durchgeführt.

Rubidium Decaamidodichromate(III), Rb 4 Cr 2 (NH 2 ) 10 -Synthesis and Crystal Structure.-The title compound (III) crystallizes in space group Pna2 1 with Z = 4 as determined by single crystal XRD. The structure contains isolated Cr 2 (NH 2 ) 9 3− units formed by two face-sharing, Cr-centered N 6 octahedra. These units are arranged in the motif of a hexagonal closest packing and connected via the Rb + cations and one free NH 2 − anion. -(JACOBS, H.; HENNIG, TH.