The complete dissolution of representative test portions of powdered rock samples for the determination of the mass fractions of trace elements by ICP-MS relies either on aggressive and time-consuming acid digestions or fusion/sintering with appropriate fluxes. Here, we evaluate a microwave oven dissolution method that employs a solution of NH 4 HF 2 and HNO 3 . The entire procedure occurs in a closed vessel system and takes up to 4 h. In hundreds of digestions, the precipitation of fluorides was never observed. Replicate decomposition of 100 mg of twenty-one international reference materials (RMs) of igneous rocks, and also one of a shale presented mostly satisfactory recoveries of forty-one trace elements. Important exceptions were Zr and Hf in G-2 and GSP-2 (mean recoveries of ca. 70%), although for four other felsic rock RMs, the digestion was complete. For ultramafic rock RMs, we present Cr results that indicate quantitative dissolution of Cr-bearing phases. We discuss the findings and conclude that advances in sample preparation of geological materials for instrumental analysis would benefit from a better understanding of how specific characteristics, such as composition and crystallinity of certain minerals, may affect their reactivity.

Agradeço a minha orientadora Jacinta Enzweiler por ter me guiado, tendo sempre incrível paciência e me proporcionando oportunidades que eu nunca teria imaginado. Agradeço a ela pelas correções e por toda a dedicação. Agradecimentos a Regina Mertz pelas amostras de vidros utilizadas no trabalho.Meus agradecimentos a Margareth Sugano Navarro pelos ensinamentos e pela ajuda em tudo que eu precisei, por ouvir minhas perguntas repetidas, por não perder a paciência com a minha bagunça no laboratório e por não se desesperar toda vez que eu estraguei um experimento. Agradeço por ter dividido os dias e as refeições, ouvido minhas lamentações e dramas e por ter aberto a sua casa e familia.Agradeço a minha mãe e ao meu pai que investiram tanto amor e confiança em mim ao longo dessa jornada.Toda a minha gratidão aos meus amigos, sem vocês nada disso seria. Muito obrigada pelo companheirismo e pelo apoio. Agradeço aos que tiveram a oportunidade de lidar com a minha folga infinita e a todos os galhos quebrados. Agradeço as mulheres maravilhosas com quem eu dividi um lar, a rotina e o coração, em especial a Yumi, Marcela e Bai. Agradeço aos amigos e amigas da geologia, por terem me adotado e me embreagado, pelos piqueniques e pelas gargalhadas, por todos os posters que eu pedi pra serem buscados e levados para outro continente, por todo esse amor. Agradecimentos em especial a Bia, Poli e Érica. Agradeço aos amigos da escalada, companheiros madrugadeiros, vocês são responsáveis pelos meus atrasos e por uma parte gigante do meu coração, obrigada por terem feito da escalada muito mais do que um esporte. Obrigada por tudo, Rodrigo, Klauss e Gui.Agradeço ao meu companheiro de vida, Fabrício. Pelo apoio, pelos ouvidos, pelas broncas e pelo companheirismo. Desde sempre.Obrigada a essa energia que rege tudo. ResumoA espectrometria de massas por plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) atualmente é a técnica analítica mais empregada para determinar frações mássicas de elementos traço em materiais geológicos. A introdução das amostras no plasma pode ser por nebulização de soluções ou pela ablação por laser de amostras sólidas (LA-ICP-MS). Esta dissertação aborda a determinação de elementos traços em rochas silicáticas com as duas formas de introdução das amostras no ICP-MS. A dissolução completa de amostras de materiais geológicos é um dos maiores desafios da utilização da técnica. Os métodos de dissolução em uso baseiam-se ou em demoradas digestões ácidas ou na fusão de amostras. Neste trabalho desenvolveu-se um método de digestão ácida totalmente realizado em forno de microondas com NH 4 HF 2 + HNO 3 , e cujo procedimento completo é finalizado em até quatro horas. Para avaliar o método, se usou dezenove materiais de referência (MR) internacionais de rochas básicas a ácidas e se determinou quarenta e dois elementos traço. O método se mostrou eficaz na dissolução de todos MR usados com SiO 2 < 65 g/100 g e de quatro dos seis MR avaliados cuja sílica supera este valor.Para aplicar o LA-ICP-MS com o mesmo propósito, a sub-amostra sólida deve...