The liquid chromatography tandem mass spectrometry method (LC-MS/MS) was used to determine the content of sibutramine (SB), N-desmethyl sibutramine (DSB) and N-didesmethyl sibutramine (DDSB) illegaly mixed in weight loss dietary supplements. Sibutramine and its derivatives were extracted by methanol; impurities in the extract were removed by graphitized carbon black (GCB) adsorbent. The chromatographic separation of analytes took place on C18 column (100 mm x 2.1 mm, 3.5 µm) with a gradient mobile phase of acetonitrile and 2 mM ammonium acetate in 0.1% formic acid solution. Multiple reaction monitoring (MRM) in the positive mode was used to detect and quantify SB, DSB and DDSB at m/z 279.9/124.8; 266.0/124.8 and 252.1/125.0, respectively. The method was validated following the AOAC requirements for specificity, repeatability and recovery. Calibration curves lineared from 0.002 to 0.1 µg/mL for SB, DSB and DDSB. The method was successfully applied to determine the content of SB, DSB and DDSB in weight loss dietary supplements that were randomly collected from phamacies in Hanoi of three formulations of hard capsule, soft capsule and teabag. The results shown that six samples had SB and DSB with the content in the range of 0.817 - 31.7 mg/g.

Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần được sử dụng để xác định hàm lượng của sibutramine (SB), N-desmethyl sibutramine (DSB) và N-didesmethyl sibutramine (DDSB), là những chất trộn trái phép trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân. Sibutramine và dẫn xuất của nó được chiết bởi dung môi methanol, sau đó tạp chất được loại bằng carbon hoạt tính (GCB). Quá trình tách sắc ký được thực hiện trên cột sắc ký C18 (100 mm x 2,1 mm, 3,5 µm). Pha động là gradient của 2 kênh: Kênh A là Acetonitril, kênh B là hỗn hợp ammoni acetate 2 mM + acid formic 0,1%. Kỹ thuật ghi phổ MRM ở chế ion dương được sử dụng để phát hiện SB, DSB và DDSB với số khối tương ứng m/z là 279,9/124,8; 266,0/124,8 và 252,1/125,0. Phương pháp đã được thẩm định và đáp ứng yêu cầu của AOAC về độ đặc hiệu, độ tái lặp và độ thu hồi. Đường chuẩn được xây dựng tuyến tính trong khoảng 0,002 - 0,100 µg/mL đối với SB, DSB và DDSB, hệ số tương quan lớn hơn 0,990. Phương pháp đã được ứng dụng để xác định hàm lượng SB, DSB và DDSB trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân, mẫu được lấy ngẫu nhiên tại các cửa hàng thuốc trên địa bàn Hà Nội ở cả 3 dạng viên nang cứng, viên nang mềm và trà túi lọc. Kết quả phát hiện 6 mẫu chứa SB, và DSB có hàm lượng nằm trong khoảng 0,817 - 31,7 mg/g.

The method of simultaneous quantification some of Human Milk Oligosaccharide in dietary supplements by LC-MS/MS is an accurate and effective method to quickly determine the content of 2'-Fucosyllactose (2 '-FL), Lacto-N-neotetraose (LNnT), Lacto-N-tetraose (LNT), 3'-Siallylactose (3'-SL) and 6'-Siallylactose (6'-SL) in both dietary supplements powder and liquid. The method has been developed and validated follow the AOAC International guidelines. The mobile phase system consists of 2 channels: channel A (0.1% formic acid) and channel B (acetonitril) connected to the HILIC column (3.5 μm, 2.1mm × 150 mm) and the MS detector. The time analysis is 10 minutes, this method can identify all 5 substances belonging to the group HMOs. The detection limit and quantitative limit for all 5’-FL, LNnT, LNT, 3’-SL, 6’-SL were 4 mg/kg and 10 mg/kg, respectively. The linear range of the method ranges from 0.4 µg/mL to 40 µg/mL. Other validation parameters include the accuracy (R% 98.8 -103%); The precision (RSD% 1.69 - 5.54%) can meet the requirement of AOAC. The method was applied in practice to analyze 25 supplementary food samples on the market gives the results of analyzing total HMOs in powdered samples about 0.1 – 0.3 g/100g and for liquid samples about 0.01 – 0.03 g/100mL.

Kỹ thuật sắc ký lỏng khối phổ hai lần đã được ứng dụng nhằm nghiên cứu xây dựng và thẩm định phương pháp xác định hàm lượng một số oligosaccharide chính từ sữa mẹ (Human Milk Oligosaccharides - HMOs) gồm 2’-Fucosyllactose (2’-FL), Lacto-N-neotetraose (LNnT), Lacto-N-tetraose (LNT), 3’-Siallylactose (3’-SL) và 6’-Siallylactose (6’-SL) trong thực phẩm bổ sung dạng bột và dạng lỏng. Phương pháp đã được thẩm định cho thấy độ chính xác cao, nhanh, hiệu quả và đã được áp dụng vào phân tích các mẫu trên thị trường cho thấy khả năng ứng dụng cao trong thực tế. Hệ pha động sử dụng gồm 2 kênh: kênh A (dung dịch acid formic 0,1%) và kênh B (acetonitril) kết nối với cột phân tích HILIC (1,7 μm; 2,1 × 150 mm) thông qua detector khối phổ cho thời gian phân tích ngắn, trong 10 phút có thể xác định đồng thời được cả 5 chất thuộc nhóm HMOs. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng cho cả 5 chất 2’-FL, LNnT,  LNT, 3’-SL, 6’-SL tương ứng là 4,0 mg/kg và 10,0 mg/kg. Khoảng tuyến tính của phương pháp nằm trong khoảng từ 0,4 µg/mL đến 40 µg/mL. Các thông số thẩm định khác bao gồm độ đúng (R% 98,8 - 103 %); độ chính xác (RSD% 1,69 - 5,54 %) đều đáp ứng được theo yêu cầu của AOAC. Quy trình được áp dụng vào thực tế phân tích 25 mẫu thực phẩm bổ sung (TPBS) trên thị trường cho kết quả tổng các HMOs trong mẫu TPBS dạng bột khoảng 0,1 - 0,3 g/100g và đối với TPBS dạng lỏng khoảng 0,01 - 0,03 g/100mL.

Resistant Starch is a type of fiber of increasing interest due to its beneficial effects on human health. This study has validated the method of determining resistant starch content according to AOAC 2002.02 method. The method has been validated with parameters of calibration curve, repeatability, intermediate reproducibility, and accuracy as required by AOAC. The robustness of the method was evaluated by comparing the content of total resistant starch and digestible starch with the total starch content according to the AOAC 996.11 method. The method has been applied to analyze 36 real samples, the results show that the content of resistant starch varies, ranging from 1 - 42 % depending on the origin, structural characteristics and the way starch is modified.