Sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS) kết hợp với kỹ thuật chiết QuEChERS đã được ứng dụng để nghiên cứu xây dựng và thẩm định phương pháp xác định các chất kích thích tăng trưởng thực vật nhóm auxin bao gồm 4-chlorophenoxyacetic acid (4-CPA), 2-methyl-4-chlorophenoxyacetic acid (MCPA), 1-naphthalene acetic acid (NAA), 2-napthoxyacetic acid (NOA), indole-3-propionic acid (IPA), indole-3-butyric acid (IBA). Phương pháp được thẩm định đạt yêu cầu về tính đặc hiệu, độ nhạy và độ chính xác trong khoảng nồng độ từ 3 ÷ 200 µg/kg. Giá trị LOD và LOQ lần lượt là 1 µg/kg và 3 µg/kg. Các chất phân tích có độ thu hồi trong khoảng 79,8 ÷ 96.4%, và độ lệch chuẩn tương đối lặp lại dưới 12,6%, đạt yêu cầu của AOAC. Quy trình tối ưu đã được áp dụng để xác định hàm lượng 6 chất kích thích tăng trưởng thực vật nhóm auxin trong các mẫu rau, củ và quả được thu thập từ các chợ khu vực: Mai Dịch, Đan Phượng, Giáp Bát, Bạch Mai và Ngã Tư Sở của thành phố Hà Nội. MCPA được phát hiện trong 22/30 mẫu rau (3,0÷7,1 µg/kg) và 9/30 mẫu trái cây (3,1 ÷ 7,1 µg/kg). Đặc biệt, 4-CPA được phát hiện với hàm lượng cao ở mức từ 23 to 75 µg/kg trong mẫu giá đỗ vượt quá dư lượng tối đa (10 µg/kg) theo quy định của Hội đồng Châu Âu.

The overuse of plant growth promoters in agriculture, especially those derived from a synthetic cytokinin group, is increasing rapidly. In this study, the method for determining two plant growth hormones of the cytokinin group, including 6-benzylaminopurine and forchlorfenuron in bean sprouts, was developed based on the QuEChERS extraction technique in combination with LC-MS/MS detection and quantification. Chromatographic conditions include C18 reversed phase column, a gradient mobile phase system with two channels of H2O and MeOH, with the addition of 0.1% formic acid and 10 mM amonium formate. Triple quadrupole mass spectrometry detector, with positive electrospray ionization source (ESI+), multiple reaction monitoring (MRM) mode, was used to confirm the analytes’ presence. The sample preparation process was optimized using QuEChERS approach with acetonitrile as an extraction solvent, PSA as adsorbent. Method validation data includes the LOQ of 3.0 µg/kg, the recoveries from 79.1 - 117%, and the repeatability relative standard deviation from 3.0 - 7.0%, which meets the requirements of AOAC and European Union. The method was applied to analyze some bean sprouts samples in Hanoi city, 5 out of 6 samples were found to contain 6-benzylaminopurine with the content exceeding the EU’s maximum residue limit.

Việc lạm dụng các chất tăng trưởng thực vật trong nông nghiệp, đặc biệt là các chất có nguồn gốc tổng hợp nhóm cytokinin, có xu hướng ngày càng gia tăng. Trong nghiên cứu này, phương pháp xác định hai chất tăng trưởng thực vật nhóm cytokinin gồm 6-benzylaminopurine và forchlorfenuron trong giá đỗ đã được nghiên cứu xây dựng dựa trên kỹ thuật chiết QuEChERS kết hợp với LC-MS/MS. Điều kiện sắc ký gồm cột pha đảo C18, pha động ở chế độ gradient với hai kênh H2O và MeOH có bổ sung thêm hỗn hợp acid formic 0,1% và amoni formate 10 mM. Detector khối phổ ba tứ cực, với nguồn ion hóa phu điện tử dương (ESI+), chế độ theo dõi đa phản ứng (MRM) đã được sử dụng để khẳng định sự có mặt của các chất nghiên cứu. Quy trình xử lý mẫu được tối ưu theo phương pháp QuEChERS sử dụng ACN làm dung môi chiết, PSA làm chất hấp phụ cho hiệu quả chiết tốt. Phương pháp xây dựng có LOQ đạt 3,0 µg/kg với độ thu hồi từ 79,1% đến 117%, độ lặp lại từ 3,0% đến 7,0% đạt yêu cầu theo quy định của AOAC và Châu Âu. Phương pháp đã được ứng dụng để phân tích một số mẫu giá đỗ trên địa bàn thành phố Hà Nội, có 5/6 mẫu được phát hiện có 6-benzylaminopurine với hàm lượng vượt giới hạn tồn dư tối đa theo quy định châu Âu.

A sensitive GC-MS/MS method has been developed and validated for determining ester forms of 3-MCPD and 2-MCPD in infant formula, using 3-MCPD-d5 and 2-MCPD-d5 as internal standards, respectively. The esters of MCPDs were extracted from infant formula powder with mixture of ethanol/n-hexane/diethyl ether (1/1/1, v/v/v), then treated with sulfuric acid to release free MCPDs. Free MCPDs and internal standards were derivatized with phenylboronic acid and the corresponding derivatives were used for GC-MS/MS analysis. The chromatographic separation was performed in a DB-5MS capillary column using helium as mobile phase at flow rate of 1 mL/min. Tandem mass spectroscopic detection of each analyte was done in MRM mode by monitoring one precursor ion and two product ions. Validation results confirmed the suitability of the developed method for intended application. Application of the method in samples collected from different provinces in Vietnam detected esterified 3-MCPD in 38.9% of samples, esterified 2-MCPD in 34.7% of samples.

A sensitive method has been developed and validated for simultaneous determination of some steroid hormones (trenbolone, 17β-estradiol, progesterone, testosterone, estrone, melengestrol acetate and zeranol). Samples were hydrolyzed to release analytes, and analytes were then extracted from sample matrix using QuEChERS technique, detected and quantified by using reversed phase liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry. The tandem mass spectrometric detection was done by using ESI ion source working in positive mode and multiple reaction monitoring (MRM) quantitation. Validation results show that the method is sensitive and selective for analyzing seven steroid hormones on milk and dairy products. The quantitation limit of the method for these analytes ranged from 0.1 to 2.0 µg/kg. Method recovery was from 70.4 to 110.0 %. Relative coefficient of variation varied from 2.7 to 12%. The method was applied to determine steroid hormones in 40 milk and dairy product samples collected from different markets and commercial centers in Hanoi.