Polychlorphenyl‐ oder Nitrophenyl‐succinimidester von N‐Carbobenzoxyaminosäuren (Glycin, Hydroxyprolin) werden entweder durch Einwirkung der Phenole in Chloroform bei ‐10°C unter Zugabe von Phosphoroxychlorid in Pyridin oder durch Zugabe des Phenols bei ‐15°C zur Carbobenzoxy‐aminosäure hergestellt, nachdem diese vorher mit Triäthylamin und Isobutylchlorformiat vorbehandelt wurde (Ausbeute 77 ‐ 98%).

Durch Umsetzung von Serin mit Carbobenzoxy‐glycin‐chlorid wird das Carbobenzoxy‐glycyl‐serin hergestellt (′Ausbeute 49%) und dieses in Dimethylformamid in Gegenwart von Dicyclohexyl‐carbodiimid mit Prolin‐pentachlorphenylester‐hydrobromid zum Carbobenzoxy‐glycyl‐serin‐pentachlorphenylester kondensiert (Ausbeute 68%).

Den N‐Hydroxy‐succinimidester eines Carboxy‐tripeptids (Glycin‐Prolin‐Leucin, Glycin‐Prolin‐Alanin, Glycin‐Prolin‐Glycin) erhält man, indem dem Carbobenzoxy‐tripeptid in Dimethylformamid Dicyclohexylamin und N‐Hydroxy‐succinimid zugesetzt werden (Ausbeute 50 ‐ 80%).

Hergestellt wurden die Tripeptide (I) und (II) nach der Methode der aktivierten 2,4,6‐Trichlorphenylester.Diese wurden hergestellt durch Hydrogenolyse des Carbobenzoxy‐tripeptid‐trichlorphenylesters mit Chlorwasserstoff oder durch Hydrolyse des Formyl‐tripeptid‐trichlorphenylesters.