The incorporation of magnesium in the synthetic apatite has been associated with biomineralization process and osteoporosis therapy in human and animals. Magnesium easily replaces calcium in the apatite lattice and influences or controls the hydroxyapatite crystallization processes. In this work, Mg-substituted calcium deficient apatite, with Mg/Ca ratio = 0.1, 0.15 and 0.2 were synthesized by precipitation method. Then, sintered at 1000 oC and compared with a commercial product labeled as tricalcium phosphate sintered at the 1000 oC. The sintered products showed tricalcium phosphate (β-TCP) structure. The Mg2+ substitution in the Ca(4) and Ca(5) sites of β-TCP and the lattice parameter changes were estimated using the Rietveld method. Using this method, the formulas Ca2.73(Mg0.27)(PO4)2, Ca2.71(Mg0.29)(PO4)2 and Ca2.70(Mg0.23Mg0.07)(PO4)2 were calculated for the samples with Mg/Ca ratio = 0.1, 0.15 and 0.2 respectively.
Solid-state reactions were used to synthesize pure and doped barium titanate powder. Barium titanate formation with tetragonal perovskite structure was detected by X-ray diffraction and occurred at a temperature above 700°C for pure powder and 500°C for doped powder. However, quite crystalline samples were observed only at 800oC and 600°C for pure and doped barium titanate, respectively, what made the refinement of the synthesized powders possible. They were characterized by X-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. X-ray diffraction data was analyzed by using the Fullprof Rietveld refinement approach, Thompson-Cox-Hastings pseudo-Voigt with function. The refinement method was effective in the study of the temperature influence on the microstructure of the analysis of pure and doped barium titanate.
The crystal structure of the synthetic hydroxyapatite with 12.8 (±0,64) 11.72 (±0,64) wt. % to Pearson VII and 13.20 (±0,64) ResumoA estrutura cristalina de uma hidroxiapatita sintética com 12,8(±0,64)% em peso de íons CO 3 2-foi analisada por difração de raios X através do método de Rietveld de refinamento utilizando as funções Pearson VII e pseudo-Voigt para o ajuste do perfil. Os resultados obtidos para os parâmetros da célula unitária, quando comparados à amostra de referên-cia de hidroxiapatita, mostraram contração do parâmetro a (=b) e uma expansão do c, não havendo variações significativas para as diferentes funções de ajuste utilizadas. A separação dos alargamentos anisotrópicos das reflexões decorrentes das microdeformações da célula unitária indicou que esse efeito é dominante no alargamento das linhas de reflexão, notadamente para os planos (hkl) com distância interplanar inferior a 2,24 Å. Foram notadas modificações nas coordenadas atômicas dos átomos do C nos sítios referentes aos grupos PO 4 3-(sítio B) e OH -(sítio A). Os tamanhos médios dos cristalitos em nanômetros estimados nas direções (002) e (300) mostraram morfologia aproximadamente equiaxial. Os valores para o teor em peso de íons carbonato na amostra foram de 11,72 (±0,64)% com a Pearson VII e 13,20 (±0,64)% com a função pseudo-Voigt. O refinamento dos fatores ocupacionais dos átomos de C nos dois sítios considerados PO 4 3-(B) e OH -(A) indicou maior presença desse íon no sítio B. Entretanto a ocupação relativa do áto-mo C no sítio B foi menor do que a observada no sítio A. Thompson et al. (1987), TCHZ, para a análise da microestrutura de HA com diferentes temperaturas de calcinação. Baig et al. (1998) estudaram amostras de apatitas carbonatadas para estabelecer relações entre a solubilidade e aspectos de microdeformações usando também uma função TCHZ, mas com o modo isotrópico. Bigi et al. (1989Bigi et al. ( , 1998 estimaram a densidade ocupacional de átomos de chumbo e estrôncio em amostras de HA, usando uma função Pearson VII (Hall et al., 1980). Nesse trabalho, uma amostra de uma HA carbonatada nanoestruturada tratada termicamente é analisada pelo método de Rietveld por meio do programa FULLPROF (Rodrigues-Carvajal, 1997). A função Pearson VII e a função pseudo-Voigt (Hindleh e Johnson, 1972) foram empregadas para o ajuste do perfil de difração da amostra, com o objetivo de estimar a distribuição dos íons carbonatos inseridos estruturalmente na HA, as variações posicionais dos átomos da célula unitária, a densidade ocupacional dos átomos migrantes, os efeitos das deformações anisotrópicas do reticulado com o modelo de Stephens (1999), as variações nos parâmetros da célula unitária e os aspectos da morfologia dos cristalitos. Palavras Materiais e métodosA hidroxiapatita carbonatada nanoestruturada foi sintetizada por precipitação utilizando soluções aquosas de Ca(NO 3 ) 2 .4 H 2 O, 0,21 mol/L; (NH 4 ) 2 HPO 4 , 0,09mol/L e (NH 4 ) 2 CO 3 , 0,033 mol/L. A solução fosfato/carbonato foi adicionada sob fluxo de 4 mL/m...
The crystal structure of a synthetic AB-type carbonate apatite sample was analyzed by Rietveld refinement including a model with carbon atom not fixed in the B-site of the apatite structure. Only one constraint was applied to this model: the fractional occupancies of the atoms in the CO 3 ion plus PO 4 ion were equal 1.0 per phosphate site with six sites per unit cell. Rietveld refinement of the crystal structure with space group P6 3 /m results in cell parameters a = 9.3583(1) Å and c = 6.9226(5) Å; Z =1; R wp = 0.0824 and 9.5 wt. (%) of carbonate in this structure. The use of simple geometry formulas showed that the C atom is not located at the center of the equilateral triangle of oxygen O2, O3 and O3', but to a distance 0.18 Å of this triangle. The results seem to indicate a new 3-D crystal structure of the carbonated apatite in PO 4 groups.
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