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13C,13C-Koppluiigskonstanten uber eine Bindung sind fur die Methylencycloalkane bis zum Methylencyclooctan sowie fur 1,l-l)i-tert-butylathylen bestimmt worden. Die Ergebniwe lassen sich auf der Grundldge der bekannten einlachen s-Chardkter-Korrelation 1J(13C,13C) = Ks(l)s(j) befriedigend interpretieren. Fur K wird em Wert von 550 i 50 Hz abgeleitet. Applications of I3C Resonance Spectroscopy, X') 13C? 3C-Coupling Constants in MethylenecycloalkanesOne bond W,iW-couplmg constants have been determined for thc mcthylcnccycloalkanes up to methylenecyclooctane as well as for 1,1 -di-tert-butylethylene. The results can be interpreted satisfactorily on the basis of the known simple s-character correlation IJ(13C,W) = Ks(i)s(j). Por K a value of 550 & 50 Hz is derived.Die Einfiihrung der Puls-Fourier-Transform(PFT)-Technik 2,3) in die NMR-Spektroskopie des W-Kerns hat in Verbindung mit der 1H-Breitbandentkopplung die Schwierigkeiten, die beim NMR-Experiment mit diesem Kern wegen der geringen Empfindlichkeit bestanden, weitgehend beh0ben4~5). Auch Substanzen, die nur in kleinen Mengen iiber aufwendige Synthesen zuganglich sind, kannen jetzt ohne weiteres untersucht werden. Damit erkliirt sich das steigende Interesse an der 13C-NMR-Spektroskopie, deren Leistungsfahigkeit fur die organische Chemie durch die Pionierarbeiten vonlautrrbiir, Roberts und Grant eindrucksvoll demonstriert wurde4.5).Neben den chemischen Vcrschiebungen liefern die Spin,Spin-Kopplungskonstanten wichtige Daten uber die Struktur organischer Verbindungen. Es ist daher von Redeutung, da8 dank der Empfindlichkeitssteigerung, die mit Hilfe der PFT-Technik

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Experimental Section24Procedure. The reactions were conducted in the flow system previously described,2 but only with alumina catalyst F3 (Houdry HA-100, containing 0.4% sodium ion). Experiments 1-7 involved the use of 2-propanol as solvent and propylating agent. In expt 8 a solution of 2 g of phenol in 56 mL of benzene was added dropwise to the preconditioned catalyst while a mixture of nitrogen (33 mL/min)25 and propene (117 mL/min)25 was passed through the catalyst bed. Processing of the effluent as before gave 0.32 g of neutral, dark brown liquid. In expt 9-12 a solution of 6.9 g of substrate in 44 mL of benzene was added dropwise to the catalyst, but the gas stream consisted of nitrogen only. Product mixtures were collected as before2 and analyzed quantitatively by VPC at 150 °C (isothermally) on a 1 cm X 2.4 m column of

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