5-[(Cyclohexylamino)methylene]-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione

Abstract

Key indicatorsSingle-crystal X-ray study T = 297 K Mean (C-C) = 0.006 Å R factor = 0.057 wR factor = 0.204 Data-to-parameter ratio = 7.7For details of how these key indicators were automatically derived from the article, see

Métodos simples de formação de monocristal de substância orgânica para estudo estrutural por difração de raios X

“…Todavia, faz-se necessário enfatizar que os Métodos acima descritos não são infalíveis. Apesar do sucesso do nosso grupo na aplicação destas técni-cas, ilustrado através do representativo número de publicações de estudo estrutural por difração de raios X, [7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22] muitos também foram os exemplos de tentativas sucessivas de um mesmo Método para uma dada amostra, até a obtenção do monocristal, e também muitos foram os casos de insucesso, mesmo quando a maioria das cinco características acima descritas como indicativos de cristalinidade era contemplada na estrutura da substância em estudo. Como toda ciência experimental, o crescimento de um monocristal requer obediência à técnica, destreza, perseverança, paciência e sorte.…”

“…Desta necessidade se estabeleceu uma frutífera colaboração entre o grupo de síntese orgânica do IQ-UFBA e o grupo de cristalografia do IF-UFG. [7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22] O crescimento de cristal passou a ser, então, atividade rotineira no GPSQ. Todavia, a falta de familiaridade do químico orgânico com as técnicas de crescimento de cristal representa uma lacuna na sua formação, e limita sobremaneira a possibilidade de explorar, em todos os detalhes possíveis, a estrutura da substância por ele sintetizada ou isolada de fonte natural.…”

“…Por estes motivos, decidimos apresentar aqui três técnicas simples de crescimento de cristais de micromoléculas de substâncias orgâni-cas, que utilizamos com sucesso no nosso grupo de pesquisa e que são acessíveis a qualquer laboratório químico, com a intenção de contribuir para sanar esta lacuna na formação dos químicos orgâni-cos. Exemplos das aplicações dessas técnicas podem ser encontrados nas publicações do GPSQ. [7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22] Para avaliar se é exeqüível crescer um monocristal de uma substância orgânica de massa molecular pequena, algumas diretrizes empíricas podem ser formuladas a título de guia geral. É importante destacar que os critérios apresentados a seguir não são excludentes nem absolutos, e representam as nossas observações ao longo de uma década de experiência na avaliação do potencial de cristalinidade de micromoléculas de substâncias orgânicas.…”

“…É importante destacar que os critérios apresentados a seguir não são excludentes nem absolutos, e representam as nossas observações ao longo de uma década de experiência na avaliação do potencial de cristalinidade de micromoléculas de substâncias orgânicas. Dessa forma, para que uma substância orgânica venha a fornecer um monocristal com as características adequadas à obtenção da estrutura cristalina via difração de raios X, ao menos dois dos critérios apresentados a seguir devem ser observados, [7][8][9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22] e quanto maior o número de critérios atendidos maiores são as chances de se obter monocristal: massa molecular acima de 200 D; ponto de fusão superior a 100 ºC; possuir dois ou mais anéis aromáticos; ter dois ou mais sítios de formação de pontes de hidrogênio intermoleculares; ter na estrutura átomo de halogênio ou outros átomos pesados.…”

2,2-Dimethyl-5-(pyrrolidin-2-ylidene)-1,3-dioxane-4,6-dione

“…While solid-state structural studies of acyclic enaminone derivatives of Meldrum's acid have been described (Vencato et al, 2004;Vencato, Cunha, Ferrari, Lariucci & Xavier, 2006;Vencato, Cunha, Ferrari & Sabino, 2006;Cunha et al, 2003Cunha et al, , 2005da Silva et al, ,b, 2006Joussef et al, 2005a,b), no description of crystallographic investigations of cyclic enaminone derivatives of Meldrum's acid are available. We report the structural study of one such compound, 5-(2-azolanyliden)-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione, (I).…”